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sunliyan123

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[求助] 聚酯多元醇合成以及催化剂选择问题 已有3人参与

想咨询下做聚酯多元醇的各位大佬,我目前主要方向是合成聚酯多元醇,后续聚酯多元醇合成聚氨酯胶黏剂。但是在聚酯多元醇的合成中有以下几个问题,希望知道的大佬帮忙解答下,解决问题后会追加悬赏,谢谢各位。
1. 我用己二醇己二酸合成结晶性聚酯多元醇的过程中,前期反应溶液透明,大概在反应温度到达180度左右的时候出现四口瓶内树脂溶液发蒙,请问有没有人知道是什么问题?在合成无定型聚酯多元醇的过程中也偶尔会出现,但是在结晶性多元醇合成过程中会更多,是否是温度过高?己二酸己二醇应该最高多少度?暂排除瓶子不干净原材料有问题等因素。
2. 有没有聚酯多元醇的催化剂推荐,由于我后期实验脱水采用抽真空方式,真空度在-0.08MPA左右,希望能推荐一只高效催化剂且不影响后续聚酯多元醇和异氰酸酯反应的。排除有机锡(后期要合成聚氨酯有机锡有催化异氰酸酯作用)钛酸异丙酯(水解太快,刚取出来就化烟,还是我使用方法不对?)磷酸,磷酸三甲酯(对聚氨酯合成有抑制作用)。希望大家能推荐一个。
3. 采用苯酐或者间苯二甲酸合成聚酯多元醇的时候,在后期抽真空时会在真空泵的接口以及四口瓶上端出现白色结晶,初步猜测是酸升华凝华导致,请问是否猜测正确?是否有避免措施?延长保温或升高后期反应温度(目前温度后期在225度左右)?
希望能有大佬解答下,万分感谢。
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sunliyan123

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引用回帖:
3楼: Originally posted by DennIch at 2024-01-06 10:57:11
1.我做过聚己二酸乙二醇酯,没有这个问题诶,应该不是温度过高,我一般会加到220℃左右了,都全程透明。
2.或许钛酸四丁酯?
3.这个我也没碰到过诶

钛酸四丁酯您试过好用吗?钛酸异丙酯我这边一打开盖子就开始冒白烟我猜测是水解都不知道如何使用不敢用,而且催化效果确实不好
5楼2024-01-08 12:18:04
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sunliyan123

捐助贵宾 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by DennIch at 2024-01-08 13:25:45
钛酸四丁酯没有你说的那个现象,效果应该也还行吧,没个对比...

非常感谢,方便说一下您的实验室反应工艺吗?我目前就是前期针型冷凝管脱水,后期酸值降低后真空泵脱水。您看有没有可以指点的。
7楼2024-01-08 18:46:09
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普通回帖

prow

铜虫 (正式写手)

2楼2024-01-05 11:56:04
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DennIch

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.我做过聚己二酸乙二醇酯,没有这个问题诶,应该不是温度过高,我一般会加到220℃左右了,都全程透明。
2.或许钛酸四丁酯?
3.这个我也没碰到过诶
3楼2024-01-06 10:57:11
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sunliyan123

捐助贵宾 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by prow at 2024-01-05 11:56:04
你是学校还是工作啊

在工作了,做聚酯合成方面的工作了
4楼2024-01-08 12:16:24
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DennIch

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sunliyan123 at 2024-01-08 12:18:04
钛酸四丁酯您试过好用吗?钛酸异丙酯我这边一打开盖子就开始冒白烟我猜测是水解都不知道如何使用不敢用,而且催化效果确实不好...

钛酸四丁酯没有你说的那个现象,效果应该也还行吧,没个对比
6楼2024-01-08 13:25:45
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prow

铜虫 (正式写手)

前期增加氮气流效果更好

发自小木虫IOS客户端
8楼2024-01-08 20:31:51
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quejing785

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

那个公司呀,旭川?华峰,催化剂主流钛酸四丁酯钛酸四异丙酯,辛酸亚锡,氯化亚锡,升华结晶不要太在意,只要合成的聚酯没问题就行。工业生产保温要好很多
9楼2024-01-09 14:26:45
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sunliyan123

捐助贵宾 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by quejing785 at 2024-01-09 14:26:45
那个公司呀,旭川?华峰,催化剂主流钛酸四丁酯钛酸四异丙酯,辛酸亚锡,氯化亚锡,升华结晶不要太在意,只要合成的聚酯没问题就行。工业生产保温要好很多

害,都不是,要是这两个大公司的根本不会有这种问题的;都是老牌聚酯多元醇公司了,我是广东这边的,总部在湖南,主营是光固化树脂和涂料的
10楼2024-01-11 08:20:54
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