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高纯材料痕量杂质元素含量的分析应用已有1人参与
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ICP发射光谱仪即电感耦合等离子体光谱仪 1、ICP发射光谱仪即电感耦合等离子体光谱仪，ICP是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法，主要应用于无机元素的定性及定量分析。 2、ICP-AES : Atomic Emission Spectrometry ICP-OES : Optical Emission 3、ICP的原理：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，多余能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。 ICP的优点 1.多元素同时检出能力（可同时检测一个样品中的多种元素） 2. 分析速度快（固体、液体试样均可分析） 3. 选择性好（光谱的特征性强，对一些化学性质极相似的元素的分析有优势） 4. 检出限低（一般可达0.1～1ug·g-1，绝对值可达10-8～10-9g ） 5. 用icp光源时，准确度高，标准曲线的线性范围宽，可达4～6个数量级（可同时测定高、中、低含量的不同元素） 6. 样品消耗少（适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势） ICP 可以测试的样品 ICP主要用于微量元素的分析，可分析大多数金属以及少量的非金属（P、S、Si、B） 1:金属(钢铁,有色金属) 2:化学,药品,石油,树脂,陶瓷 3:生物,医药,食品 4:环境(自来水,环境水,土壤,大气粉尘) 5:可以分析其他各种各样样品中的金属 备注:固体样品必须进行前处理(液化) •常量分析0.X%--20% •微量分析 0.00X%---0.X% •痕量分析:0.0000X%---0.000X%,一般需要分离和富集, •不宜用于测定30%以上的,准确度难达到要求. 案例1：纳米碳酸钙的ICP全扫 设备：PE 公司Avio 200 前处理：加硝酸、双氧水等微波消解，稀释定容后ICP测试 经过ICP的全元素扫描，本粉末除了高含量的Ca元素外，还测试出K（钾）、Na（钠）、Mg（镁）、Sr(锶)、Si（硅）、Ti（钛）、Zn（锌）等杂质元素。 ICP-MS技术的分析精密度较高，受到的干扰较少，能与多种分离技术相结合，被逐渐应用到对杂质容忍度很低的行业中，诸如半导体、锂电池、生物医药、食品等。 它能同时测定几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、单元素和多元素分析，比ICP-OES定性更准确，且有更低的检出限。 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 1、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。 2、ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离。 在ICP－MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。 质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。 3、★史无前例的基质耐受能力（优于传统ICP100倍） ★最宽的动态范围（亚 ppt 级到百分级浓度） ★痕量物质检测更胜一筹（更低的检出限） ★更快的瞬时信号分析（每秒可完成 10000 次独立测量） ICP-MS 7900的主要组成如下： 1.进样系统 标准的低流量、帕尔帖冷却进样系统提高了运行稳定性和一致性，集成进样系统 (ISIS 3)增配了活塞泵和紧密连接的7通阀，可实现高速不连续进样。 2.超高基质进样系统(UHMI) UHMI将基质耐受性提高到25%的总溶解态固体(TDS)，还可提高等离子体的稳定性，显著降低基质抑制效应。 3.等离子体与屏蔽炬系统(STS) 精密离子能量控制确保了氦气模式下的高灵敏度和有效的干扰去除能力，维护仪器后，炬管将自动与接口对齐。 4.27MHz等离子体RF发生器 高速频率匹配RF发生器增强了等离子体对各种基质的耐受能力，即使是强挥发性的有机溶剂进样也不会影响等离子体的稳定性。 5.离轴离子透镜组 在整个质量数范围内提高离子传输效率，最大程度减少质量歧视，无需针对特定质量数进行电压优化。 6.双曲面四极杆 仅用于ICP-MS的双曲面四极杆，具有优异的峰分离能力和丰度灵敏度，无需定制四极杆设置即可实现相邻峰的分离。 7.正交检测器系统(ODS) ODS提供了更高的灵敏度、更低的背景和更宽的测量范围（从0.1cps至10Gcps，高达11个数量级），完全消除了超范围结果。 8.真空系统 高性能的叉分式涡轮泵与外置机械泵优化了接口区的真空，提高了灵敏度与基质耐受性。 案例2：高纯度盐酸中的痕量金属杂质 盐酸常用于去除硅片表面的金属杂质，搭配使用的还有过氧化氢，这种清洗方法被称为 RCA 标准清洗(SC-2)。 制造半导体器件时，需要对HCl中的污染物进行常规监测，ICP-MS就是普遍采用的一种监测工具。尽管在用于SC-2方法前会对HCl进行稀释，但工业级HCl的浓度通常为 20%或35%，具体取决于生产方法。 HCl具有极高的腐蚀性，因此通常要避免将浓HCl直接引入ICP-MS中。一些使用ICP-MS分析高纯HCl的方法推荐在样品前处理步骤中去除氯基质，但这样又会导致分析物的损失和样品污染。 而Agilent7900 ICP-MS采用稳定的耐腐蚀材料制成，意味着可直接测量未经稀释的HCl，同时ORS可显著改善多原子离子的去除效率，使多种元素可在低于以往的检测限下得到测定。 将未经稀释的高纯度盐酸直接引入ICP-MS可省略样品前处理步骤，从而大大降低样品污染的可能性。向酸空白中加入10、20、50、100 ppt的混合多元素标样，制得校准标样溶液。 使用在多种调谐模式下运行的Agilent 7900 ICP-MS对42种元素进行测量。 安捷伦 7900 ICP-MS 系统拥有卓越冷等离子体性能和ORS碰撞/反应池，进一步提升了高纯度酸分析的检测限。 ORS 池通过提升碰撞模式和反应模式的效率改善了几种关键元素的性能，增强CID对某些多原子离子的离解能力。、 这些进步使现在可在比以往低得多的浓度下测定氯基质中的几种元素，如 Cr、K、Ge、 As、V。 案例3-三氯硅烷进行痕量元素分析 三氯硅烷 (TCS) 是用于生产光伏材料(PV)硅的中间产物，为生产出太阳能电池制造所需的高纯度PV硅，TCS中的金属杂质必须受到严格控制。 我们开发了一种成功的分析方法，先经过安捷伦开发的样品前处理方法，然后采用 Agilent 7900 ICP-MS 测定TCS中的杂质。 测试证明Agilent 7900 ICP-MS对包括硼和磷在内的33种元素的测试有效性， 其析能力可让PV硅制造商在制造光伏材料硅之前检查TCS中间化学品中的金属杂质。 |
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