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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wjp820505

金虫 (小有名气)

[交流] 基线漂移

基线是锯齿样的漂移,是怎么回事?流动相用甲醇或水,可以确定没有气泡,谢谢!
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cmj200412

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我也遇见过类似基线漂移的现象,当时在跑一大堆的样品,中间有几针很有规律地呈现锯齿状的基线,后来发现是流动相的问题,也没有气泡,甲醇-水加了点磷酸。把柱子重新冲洗了,换了新配的流动相就可以了(不知道是不是溶剂瓶污染了)
6楼2009-10-15 21:34:55
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查看全部 8 个回答

472514568

至尊木虫 (职业作家)

小木虫议政大臣兼协办大学士

★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 10-12 23:27
关于基线漂移(或上下波动)的原因,可能有以下几种:
1:柱子的平衡时间长。一般来说,新柱子的平衡时间要短。有些老柱子的平衡是时间长。当然,柱子的平衡是时间也和它使用的流动相有关系。如果使用了离子对试剂,那么比普通的简单的流动相(例如 二元流动相:甲醇:水,乙腈:水)的时间长
2:系统存在漏点。如果系统存在漏点,那么出现基线向下漂移。需要检漏RD
3:PUMP头有气泡。PUMP头的气泡会导致基线的漂移和波动。如果怀疑是PUPM头有气泡导致基线不稳,只需要看仪器的压力是否稳定就好。
4:流动相脱气。如果流动相没有脱气,基线肯定是不稳的
5:柱后气泡。在柱子后有气泡产生,导致检测器中的读数有波动
6;PUMP密封不好。密封不好,也会导致PUMP头的气泡(好象不可能)和漏夜,基线当然不稳定了.
7:系统的环境。仪器的使用,如温度的变化,流速的变化以及梯度洗脱,当然基线漂移
8:单向阀睹塞或污染。单向阀的睹塞和污染,能造成流量不准确,压力 波动。故也会波动,漂移
9:检测器污染或有杂质

二:基线不平原因很多,可根据谱图的表现分析:
一直上扬或下降型:柱环境平衡慢,pH不对,流动相酸挥发等,有时和梯度洗脱也相关;
小幅缓慢波动(5-10min):温度不稳;
较大幅的波动:考虑流动相不均匀;
很高很宽的峰:流通池有气泡或被污染;
无规则上下波动:如果是旧柱子,考虑柱子污染,不容易冲平。

检查出发点不外乎几点:柱子,流动相,柱温,检测器。
可通过更换条件检查哪里出了问题,

根据你说的确定没有气泡 ,又呈锯齿状漂移 ,我想如果是旧柱子,考虑柱子污染,不容易冲平。或者是是流动相的问题,试试乙睛-水行不行。
保持心灵的纯洁
2楼2009-10-12 16:36:37
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ccbright1016

金虫 (正式写手)

★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 10-12 23:28
基线是锯齿样的漂移,是怎么回事?流动相用甲醇或水,可以确定没有气泡,谢谢!

楼上的很全面啊!
基线是电信号。主要看检测器。我想是流通池污染了。
3楼2009-10-12 18:21:46
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svidy

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我也认为是流通池污染了,洗一下就好,以前也遇到一样的情况
4楼2009-10-12 20:58:41
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