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wjp820505金虫 (小有名气)
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基线漂移
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| 基线是锯齿样的漂移,是怎么回事?流动相用甲醇或水,可以确定没有气泡,谢谢! |
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关于基线漂移(或上下波动)的原因,可能有以下几种: 1:柱子的平衡时间长。一般来说,新柱子的平衡时间要短。有些老柱子的平衡是时间长。当然,柱子的平衡是时间也和它使用的流动相有关系。如果使用了离子对试剂,那么比普通的简单的流动相(例如 二元流动相:甲醇:水,乙腈:水)的时间长 2:系统存在漏点。如果系统存在漏点,那么出现基线向下漂移。需要检漏RD 3:PUMP头有气泡。PUMP头的气泡会导致基线的漂移和波动。如果怀疑是PUPM头有气泡导致基线不稳,只需要看仪器的压力是否稳定就好。 4:流动相脱气。如果流动相没有脱气,基线肯定是不稳的 5:柱后气泡。在柱子后有气泡产生,导致检测器中的读数有波动 6;PUMP密封不好。密封不好,也会导致PUMP头的气泡(好象不可能)和漏夜,基线当然不稳定了. 7:系统的环境。仪器的使用,如温度的变化,流速的变化以及梯度洗脱,当然基线漂移 8:单向阀睹塞或污染。单向阀的睹塞和污染,能造成流量不准确,压力 波动。故也会波动,漂移 9:检测器污染或有杂质 二:基线不平原因很多,可根据谱图的表现分析: 一直上扬或下降型:柱环境平衡慢,pH不对,流动相酸挥发等,有时和梯度洗脱也相关; 小幅缓慢波动(5-10min):温度不稳; 较大幅的波动:考虑流动相不均匀; 很高很宽的峰:流通池有气泡或被污染; 无规则上下波动:如果是旧柱子,考虑柱子污染,不容易冲平。 检查出发点不外乎几点:柱子,流动相,柱温,检测器。 可通过更换条件检查哪里出了问题, 根据你说的确定没有气泡 ,又呈锯齿状漂移 ,我想如果是旧柱子,考虑柱子污染,不容易冲平。或者是是流动相的问题,试试乙睛-水行不行。 |

2楼2009-10-12 16:36:37
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