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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 化学原药 有关物质检测
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wuguojie

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 化学原药 有关物质检测 已有1人参与

化学原药中标准的有关物质检测方法（供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0. 5 倍（0.5% ), 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1. 0 % )），这种方法与样品直接进行HPLC测定，积分所得目标物纯度，有什么区别？这方面不懂，请教!
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1楼 2023-12-15 21:47:09
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Y小鬼

新虫 (初入文坛)
自身对照法

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3楼2023-12-17 06:52:59
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xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wuguojie: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2023-12-16 08:21:05
根据描述，应该属于外标法。这种方法与单独测试待测溶液并面积归一化的定量相比，能排除其它组分的干扰，比如待测溶液中有某种杂质在HPLC上没有响应，会导致单独测试待测样品纯度偏高的假象。

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2楼2023-12-15 23:01:21
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fairs

铁虫 (初入文坛)
自身对照法，对照液说由样品溶液配制而成，一般在样品溶液的1%左右（就是把样品溶液稀释100倍），一般看杂质含量时样品溶液的浓度比较大，样品主峰面积也大，可能存在峰形不好，样品过载的问题导致面积归一化法存在误差，将样品溶液稀释后做对照品是消除这些影响，正常情况下结果不会差很多
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4楼2024-02-01 10:29:56
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾
外标法为了定量准确，需要对浓度范围进行确认。局限于这个浓度范围，很可能有些响应不明感的杂质被漏检，为了避免杂质被漏检通常会配制很高浓度的样品液，这时候主峰基本都是过载的，所以对其稀释进行自身对照！！！所以这样操作完全是为了充分利用有限条件优化仪器检测能力！
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5楼2024-02-01 11:13:52
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