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木子青681

铜虫 (小有名气)

[求助] 晶体长不大或聚集 已有2人参与

有机晶体培养,晶体为针形或以海胆状球状聚集体的形式发育,低倍镜下看,为细长的晶体,较厚的区域为不透明。如何进行实验改进,请大神赐个方向。是否需要换溶剂体系(现有溶剂体系为乙酯/正己烷),试过其他溶剂经常呈粉末状或油状。 @lich666
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zjl900111

新虫 (正式写手)

首先.这种簇状晶体不一定不能测。只是上样前要要在显微镜下面切割一下,挑晶麻烦点。另外不清楚您现在用的什么培养方法,如果是挥发或者降温,可以试试调慢速率或者加现有的晶种。一般烷烃类不良溶剂的可以试试界面扩散,效果可能不错,正庚烷,环己烷搭配乙酸乙酯,乙醇都可以。

发自小木虫IOS客户端
2楼2023-12-12 12:54:59
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木子青681

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zjl900111 at 2023-12-12 12:54:59
首先.这种簇状晶体不一定不能测。只是上样前要要在显微镜下面切割一下,挑晶麻烦点。另外不清楚您现在用的什么培养方法,如果是挥发或者降温,可以试试调慢速率或者加现有的晶种。一般烷烃类不良溶剂的可以试试界面 ...

液相扩散跟气相扩散,挥发都试过,界面扩散会好一点,就是晶体长的是偏细长,之前测试的老师说要长宽一些,要不衍射比较弱。那这种情况该如何改进呢
3楼2023-12-12 14:37:05
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zjl900111

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 木子青681 at 2023-12-12 14:37:05
液相扩散跟气相扩散,挥发都试过,界面扩散会好一点,就是晶体长的是偏细长,之前测试的老师说要长宽一些,要不衍射比较弱。那这种情况该如何改进呢...

其实还是以结果为导向的,如果目的只是以拿到数据为目的的话,没必要死磕晶体大小。
其实通常认为的细针很多直径都超过0.02mm,以Mo或者Ga靶强度足够拿到衍射数据了。
这种晶习是由晶型决定的,除非换个溶剂体系或者培养方式得到另外一种晶型。

发自小木虫IOS客户端
4楼2023-12-12 23:52:15
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wangyikeco

木虫 (正式写手)

newbie

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
在有机晶体培养方面,如果你遇到晶体呈现不透明、粉末状或油状的问题,可能需要考虑一些实验改进的方向。以下是一些建议:

优化溶剂体系:

试验新的溶剂:考虑尝试其他溶剂,可能有机溶剂之间的混合物,以寻找更适合晶体生长的条件。
调整比例:尝试不同的乙酯和正己烷的比例,有时微小的改变可以显著影响晶体的形成。
添加助溶剂:

引入共溶剂:考虑加入一些共溶剂,以提高晶体的溶解度。共溶剂的选择应该经过仔细的考虑,以确保其不会影响晶体的结构。
温度控制:

优化结晶温度:尝试调整结晶的温度,有时候略微的温度变化可以改善结晶的质量。
搅拌条件:

改变搅拌速度:适当的搅拌可以促进晶体的形成。尝试不同的搅拌速度,找到最适合你实验的条件。
晶体种子引入:

引入晶体种子:有时在溶液中引入一些已经形成的晶体作为种子,可以帮助其他晶体更容易形成。
溶液浓度控制:

优化溶液浓度:确保溶液中的成分浓度适当,过高或过低的浓度都可能导致晶体的质量下降。
结晶容器选择:

更换结晶容器:使用不同类型的容器进行结晶,例如改变容器的形状或材料,可能对晶体的形成产生影响。
溶剂蒸发控制:

控制溶剂蒸发速率:尝试调整溶剂蒸发的速率,有时候过快或过慢的蒸发速率都可能导致晶体质量的问题。
在进行这些改进时,请逐步改变一个参数,并且详细记录实验条件和观察结果。这样有助于识别对晶体生长有积极影响的条件。
5楼2023-12-14 13:40:01
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All_some

新虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 木子青681 at 2023-12-12 14:37:05
液相扩散跟气相扩散,挥发都试过,界面扩散会好一点,就是晶体长的是偏细长,之前测试的老师说要长宽一些,要不衍射比较弱。那这种情况该如何改进呢...

有样品先测一下试试,数据不行就多尝试,换方法、换溶剂。
6楼2023-12-15 09:47:57
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

现在实验室设备对>10微米的样品已经问题不大了,确认下晶体状态、尺寸,找个合适的仪器试试
2026年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
7楼2023-12-21 16:15:12
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