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啊路嗯呀觉

新虫 (小有名气)

[求助] 丙交酯开环合成聚乳酸分子量不高已有2人参与

丙交酯为单体,苯甲醇为引发剂,DBU为催化剂,溶剂是二氯甲烷,常温反应两小时,反应前也有烤瓶抽排。
     希望合成数均分子量在十万左右的PLA,但是一直合不出来,能反应但是分子量大概在2-3万这样。
     希望各位大佬能提供点意见,感谢!!

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gscaitao

金虫 (著名写手)

做熔融聚合,温度做到210℃左右,分子量十几万很轻松

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2楼2023-11-27 18:33:45
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啊路嗯呀觉

新虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by mmoboy at 2023-11-28 10:26:28
lz,你们小小分子的环状物是如何脱除的?杂质在190℃,0.1mPa;有什么办法脱除吗?

丙交酯聚合的话,小分子环状物就只有丙交酯吧,聚合物烘干时间长点,丙交酯会升华

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14楼2023-11-28 22:36:36
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prow

铜虫 (正式写手)

3楼2023-11-27 19:12:22
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
注意一下材料里的水含量,你要做十万的分子量的话,180ppm的水就变5万了
Ask Me Anything About EPOXY...
4楼2023-11-27 19:28:40
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啊路嗯呀觉

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by prow at 2023-11-27 19:12:22
溶剂重蒸了吗?

二氯不好蒸,常温就容易挥发了,所以我买的是无水二氯,是不是得换个溶剂会好些呀

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5楼2023-11-27 20:45:23
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啊路嗯呀觉

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wolfyloner at 2023-11-27 19:28:40
注意一下材料里的水含量,你要做十万的分子量的话,180ppm的水就变5万了

好的,感谢!我想再请教下,材料含水量,是指丙交酯的含水量吗?我那个丙交酯重结晶烘干的温度是50℃,再提高温度烘的话,我怕会升华了

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6楼2023-11-27 20:48:38
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啊路嗯呀觉

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gscaitao at 2023-11-27 18:33:45
做熔融聚合,温度做到210℃左右,分子量十几万很轻松

那这个催化剂是不是得用辛酸亚锡呀?我打算合成的是医用的聚乳酸,所以首先考虑的是有机催化剂,温度太高,有机催化剂会不会没法用…

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7楼2023-11-27 20:50:47
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prow

铜虫 (正式写手)

这个反应水的影响不大吧,主要是担心单官能团的杂质淬灭了反应

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8楼2023-11-28 00:13:47
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prow

铜虫 (正式写手)

但是水会作为引发剂,降低产物的分子量,所以所有原料和溶剂都得除水

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9楼2023-11-28 00:15:16
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 啊路嗯呀觉 at 2023-11-27 20:48:38
好的,感谢!我想再请教下,材料含水量,是指丙交酯的含水量吗?我那个丙交酯重结晶烘干的温度是50℃,再提高温度烘的话,我怕会升华了
...

体系里的含水量,溶剂也算
Ask Me Anything About EPOXY...
10楼2023-11-28 08:48:25
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