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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 丙交酯开环合成聚乳酸分子量不高
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啊路嗯呀觉

新虫 (小有名气)

[求助] 丙交酯开环合成聚乳酸分子量不高 已有2人参与

丙交酯为单体，苯甲醇为引发剂，DBU为催化剂，溶剂是二氯甲烷，常温反应两小时，反应前也有烤瓶抽排。
     希望合成数均分子量在十万左右的PLA，但是一直合不出来，能反应但是分子量大概在2-3万这样。
     希望各位大佬能提供点意见，感谢！！

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1楼 2023-11-27 14:31:30
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gscaitao

金虫 (著名写手)
做熔融聚合，温度做到210℃左右，分子量十几万很轻松

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2楼2023-11-27 18:33:45
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啊路嗯呀觉

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by mmoboy at 2023-11-28 10:26:28
lz，你们小小分子的环状物是如何脱除的？杂质在190℃，0.1mPa；有什么办法脱除吗？

丙交酯聚合的话，小分子环状物就只有丙交酯吧，聚合物烘干时间长点，丙交酯会升华

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14楼2023-11-28 22:36:36
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prow

铜虫 (正式写手)
溶剂重蒸了吗？

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3楼2023-11-27 19:12:22
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
注意一下材料里的水含量，你要做十万的分子量的话，180ppm的水就变5万了
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4楼2023-11-27 19:28:40
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啊路嗯呀觉

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by prow at 2023-11-27 19:12:22
溶剂重蒸了吗？

二氯不好蒸，常温就容易挥发了，所以我买的是无水二氯，是不是得换个溶剂会好些呀

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5楼2023-11-27 20:45:23
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啊路嗯呀觉

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wolfyloner at 2023-11-27 19:28:40
注意一下材料里的水含量，你要做十万的分子量的话，180ppm的水就变5万了

好的，感谢！我想再请教下，材料含水量，是指丙交酯的含水量吗？我那个丙交酯重结晶烘干的温度是50℃，再提高温度烘的话，我怕会升华了

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6楼2023-11-27 20:48:38
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啊路嗯呀觉

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gscaitao at 2023-11-27 18:33:45
做熔融聚合，温度做到210℃左右，分子量十几万很轻松

那这个催化剂是不是得用辛酸亚锡呀？我打算合成的是医用的聚乳酸，所以首先考虑的是有机催化剂，温度太高，有机催化剂会不会没法用…

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7楼2023-11-27 20:50:47
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prow

铜虫 (正式写手)
这个反应水的影响不大吧，主要是担心单官能团的杂质淬灭了反应

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8楼2023-11-28 00:13:47
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prow

铜虫 (正式写手)
但是水会作为引发剂，降低产物的分子量，所以所有原料和溶剂都得除水

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9楼2023-11-28 00:15:16
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 啊路嗯呀觉 at 2023-11-27 20:48:38
好的，感谢！我想再请教下，材料含水量，是指丙交酯的含水量吗？我那个丙交酯重结晶烘干的温度是50℃，再提高温度烘的话，我怕会升华了
...

体系里的含水量，溶剂也算
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10楼2023-11-28 08:48:25
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