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【资源】消除萃取乳化状态
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如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法,使乳浊液分层。 (一)长时间静置 将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。 (二)水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。 (三)用滤纸过滤 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 (四)加乙醚 比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。 (五)补加水或溶剂,再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。 (六)加乙醇 对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。 (七)离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。 (八)加无机盐及减压 对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。 (九)加热 用电吹风低档给分液漏斗吹风 我们在实验时经常遇到分液出现乳化的现象,很多人都在寻求解决问题。在此结合自己的经验与大家分享: 1、如果有机相在上层或有机相在下层但密度较大,都可以加入食盐,以增加水相的极性,达到消除乳化的目的。 2、可以用玻璃棒搅拌或摩擦容器壁,减少静电,达到消除乳化目的。 3、过滤。有时乳化是因为有固体悬浮物存在,一旦过滤后,乳化现象消失,这个方法常常得到很好效果。 4、如果溶液中的有机相为醇,酸之类,他们可能由于与水的氢键作用导致乳化,这时可以适当加热升温,减小氢键,消除乳化。 5、可以加入破乳剂,如相转移催化剂,可以达到一定效果。 6、改变有机相与水相的质量比。我们知道两相存在遵循杠杆规则,任何一相质量或浓度的改变,都会建立新的平衡,使乳化得以解决。 7、有时可以在有机相中加入另外的有机相,以改变其极性,消除乳化。如酯与水乳化,可以加入一定量的醚类,减少酯的极性,消除乳化 8、用上面方法之二或多种方法结合,视具体情况而定。 |
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