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【资源】消除萃取乳化状态
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如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法，使乳浊液分层。 (一)长时间静置 将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。 (二)水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。 (三)用滤纸过滤 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 (四)加乙醚 比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。 (五)补加水或溶剂，再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。 (六)加乙醇 对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。 (七)离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。 (八)加无机盐及减压 对于乙酸乙醑与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳化部分取出，小心地温热至50℃，或用水泵进行减压排气，都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。 (九)加热 用电吹风低档给分液漏斗吹风 我们在实验时经常遇到分液出现乳化的现象，很多人都在寻求解决问题。在此结合自己的经验与大家分享： 1、如果有机相在上层或有机相在下层但密度较大，都可以加入食盐，以增加水相的极性，达到消除乳化的目的。 2、可以用玻璃棒搅拌或摩擦容器壁，减少静电，达到消除乳化目的。 3、过滤。有时乳化是因为有固体悬浮物存在，一旦过滤后，乳化现象消失，这个方法常常得到很好效果。 4、如果溶液中的有机相为醇，酸之类，他们可能由于与水的氢键作用导致乳化，这时可以适当加热升温，减小氢键，消除乳化。 5、可以加入破乳剂，如相转移催化剂，可以达到一定效果。 6、改变有机相与水相的质量比。我们知道两相存在遵循杠杆规则，任何一相质量或浓度的改变，都会建立新的平衡，使乳化得以解决。 7、有时可以在有机相中加入另外的有机相，以改变其极性，消除乳化。如酯与水乳化，可以加入一定量的醚类，减少酯的极性，消除乳化 8、用上面方法之二或多种方法结合，视具体情况而定。 |
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4楼2009-10-12 18:11:45
6楼2011-08-24 15:21:54
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byshi082楼
2009-10-11 20:57
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谢谢分享
2009-10-16 16:51
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