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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】分子筛骨架掺氮
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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pgm3g

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】分子筛骨架掺氮

有没有哪位高人做过分子筛高温液氨氮化方面的课题？本人以HY分子筛为前驱体，液氨为氮源，高温下掺氮，温度：850°C，时间：24h，氨气流量：100ml/min,结果表明氮含量在2%-4%之间，29Si MAS NMR并没有信号，这表明氮并没有掺入骨架中，课题“研究”了一年多，毫无进展，请哪位做过此类似课题的高人指点迷津，本人感激不尽！
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1楼 2009-10-11 16:57:44
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
没用载气么
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2026年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
2楼2009-10-11 17:06:15
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pgm3g

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 雁过无痕 at 2009-10-11 17:06:
没用载气么

载气？液氨为氮源，实际上是高纯度的氨气，只不过储存在钢瓶中是液氨
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3楼2009-10-11 19:10:04
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★
pgm3g(金币+1,VIP+0):谢谢回复 10-11 21:15
用N2气载NH3气通过床层吧
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2026年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
4楼2009-10-11 20:05:55
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pgm3g

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 雁过无痕 at 2009-10-11 20:05:
用N2气载NH3气通过床层吧

氨气可以直接吹扫的，不过还是谢谢你的回复
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5楼2009-10-11 21:08:36
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★ ★ ★
pgm3g(金币+3,VIP+0): 10-12 08:40
刚看了下资料 我记错了 是氮化前后用N2。
最近的Grey的JACS做Y的似乎就是氨流量大些，N含量高些，温度和时间应该没问题。
NMR测试方面条件有无问题呢？
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2026年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
6楼2009-10-11 21:16:17
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yangzhichem

木虫 (著名写手)
★
pgm3g(金币+1,VIP+0):谢谢啊，很有可能是这个原因,我的这套装置在氮气和氨气前加了干燥塔（CaCl2），一般合成后，间隔几天才拿去做检测 10-12 19:25
是不是做完以后没有立即测试，可能：
1。吸收空气中的水，变质了
2. 见光分解了一些

希望有帮助

刚看了他们最近的文章，
有句Subsequently, the samples were
cooled down to room temperature under nitrogen flow and stored
in a nitrogen glovebox until needed for the characterization
experiments.

建议你们用的氮气在进反应器之前加一个分子筛干燥柱，特别是降温过程中气体中的微量水很麻烦的，也许从骨架氮变为了NHx了

[ Last edited by yangzhichem on 2009-10-12 at 16:22 ]
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台电的X19+是相当的 不 稳定
7楼2009-10-12 16:17:34
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pgm3g

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yangzhichem at 2009-10-12 16:17:
是不是做完以后没有立即测试，可能：
1。吸收空气中的水，变质了
2. 见光分解了一些

希望有帮助

刚看了他们最近的文章，
有句Subsequently, the samples were
cooled down to room temperature under n ...

对了，你说的见光分解有点不太懂，请指点！谢谢回复
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8楼2009-10-12 19:36:41
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yangzhichem

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
CaCl2不能深度脱水，国内正常的高纯氮应该是10几个ppm的水，要用分子筛，干燥的气体要用金属管线输送，不能用塑料管。

有时候水存在时氧对样品的破坏要当心（grey他们的样品可是放在手套箱里的）

关于光分解的问题，只是一种直觉，因为有些含氮的东西是比较好的光催化剂，如果不能立即做表征，建议试样瓶用玻璃的，然后用锡纸包好
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台电的X19+是相当的 不 稳定
9楼2009-10-13 09:52:13
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xueju0519

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我感觉楼上的说法有一定的道理，试试看！！
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10楼2009-10-13 17:13:16
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