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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 单糖苷纯化疑惑
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高飞X

新虫 (小有名气)
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单糖苷纯化疑惑
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本人最近合成了一些连接一分子单糖（葡萄糖，半乳糖）的氧糖苷（分子量460左右），最后是通过柱纯化，但总是过不干净（在365nm手电的照射下总是有其他荧光点，展开剂DCM:MeOH=100:1-10:1），过出来浓缩抽油泵能得到白色粉末，因为总是过不纯，想尝试重结晶，但是它在二氯甲烷，甲醇等溶剂的溶解性都特别好，在水里也具备一定溶解性，不知道该用什么溶剂重结晶好。
想请教下:
①对于含有多羟基单糖的后处理/重结晶具体该怎么做才能拿到纯品？
②连有糖的碳谱是不是不同于平常化合物的碳谱，会裂分，甚至直接裂一小截峰在旁边？
越详细越好，跪谢！

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1楼 2023-11-16 22:32:28
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匿名


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高飞X
8楼2023-11-17 08:36:22
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高飞X

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
8楼: Originally posted by goodluckev at 2023-11-17 08:36:22
苷元是啥？如果糖环上没有保护基，极性很大的话，你可以试试反相柱ODS或者凝胶LH-20,一般碳谱不会出现你说的裂分……

苷元是一个含醇（2-溴乙醇取代四元环氮上的氢）的四元环结构，在三氟甲磺酸银的条件与溴代四乙酰基葡萄糖/半乳糖反应，再在甲醇钠/甲醇脱去乙酰基，即终产物。

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高飞X
9楼2023-11-17 08:49:53
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高飞X

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
9楼: Originally posted by 高飞X at 2023-11-17 08:49:53
苷元是一个含醇（2-溴乙醇取代四元环氮上的氢）的四元环结构，在三氟甲磺酸银的条件与溴代四乙酰基葡萄糖/半乳糖反应，再在甲醇钠/甲醇脱去乙酰基，即终产物。
...

如果重结晶，请问老师有这方面的经验吗？

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10楼2023-11-17 09:08:24
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tzynew2楼
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Jr12033楼
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luria4楼
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weizhe345楼
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