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zxlyid

[交流] 【求助】气相色谱检测硼酸三丁酯，峰型极差，根本无法出数据，不知道是什么原因？？

我们使用气相色谱检测硼酸三丁酯，峰型极差，根本无法出数据，不知道是什么原因，请问有什么好的检测方法吗？
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1楼 2009-10-11 13:48:51
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shieley

银虫 (小有名气)
★
zxlyid(金币+1):谢谢参与
硼酸三丁酯 温度高了,可能坏了,建议用LCMS 我之前做过硼酸频哪醇的ＬＣＭＳ
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2楼2009-10-11 13:54:35
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liujunhero

新虫 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献
★
zxlyid(金币+1):谢谢参与
变化下温度的啊
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3楼2009-10-11 14:26:19
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zxlyid

引用回帖:
Originally posted by shieley at 2009-10-11 13:54:
硼酸三丁酯 温度高了,可能坏了,建议用LCMS 我之前做过硼酸频哪醇的ＬＣＭＳ

可是硼酸三丁酯没有紫外吸收啊，液相没法测吧？
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4楼2009-10-11 19:10:40
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zxlyid

引用回帖:
Originally posted by liujunhero at 2009-10-11 14:26:
变化下温度的啊

它的沸点是115度，我们的进样口温度是用的180度，温度梯度是从40度升温到180度，温度应该不高吧？
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5楼2009-10-11 19:11:15
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zxlyid

哪位高人说明一下！！！
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6楼2009-10-13 22:12:50
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jessicaxin20

金虫 (正式写手)
★
zxlyid(金币+1):谢谢参与
建议你把机子老化下载此测试
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年年岁岁总相依 岁岁年年用不离
7楼2009-10-13 22:14:40
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zxlyid

引用回帖:
Originally posted by jessicaxin20 at 2009-10-13 22:14:
建议你把机子老化下载此测试

我们又试了检测情况差不多，前面那个包跟丁醇的峰重合。然后我们也测了硼酸三甲酯，也是同样的结果，前面的包跟甲醇峰重合，所以我怀疑是不是在有微量的水的情况下水解了。
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8楼2009-10-15 20:42:37
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zxlyid

放在原来的帖子后面，被埋没了，就重新发个新帖子。我们又用气相色谱试了几次，检测情况差不多，都是前面会出现一个大包，然后基线飘的很严重，没法积分。发现前面那个包跟丁醇的峰重合。然后我们也测了硼酸三甲酯，也是同样的结果，前面的包跟甲醇峰重合，所以我怀疑是不是在有微量的水的情况下就水解了？还是产品中就是存在甲醇或者丁醇杂质，而他们的存在导致出现包和基线的漂移。
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9楼2009-10-17 21:18:50
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haiyeli

★
zxlyid(金币+1):谢谢参与
可以把汽化室和检测器的温度都降低，我们遇到过这样的问题
是检测自己使用的原料，当然核磁结果很干净的，
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10楼2009-10-31 15:26:44
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