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zxlyid

[交流] 【求助】气相色谱检测硼酸三丁酯,峰型极差,根本无法出数据,不知道是什么原因??

我们使用气相色谱检测硼酸三丁酯,峰型极差,根本无法出数据,不知道是什么原因,请问有什么好的检测方法吗?
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shieley

银虫 (小有名气)


zxlyid(金币+1):谢谢参与
硼酸三丁酯 温度高了,可能坏了,建议用LCMS 我之前做过硼酸频哪醇的LCMS
2楼2009-10-11 13:54:35
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liujunhero

新虫 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献


zxlyid(金币+1):谢谢参与
变化下温度的啊
3楼2009-10-11 14:26:19
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zxlyid

引用回帖:
Originally posted by shieley at 2009-10-11 13:54:
硼酸三丁酯 温度高了,可能坏了,建议用LCMS 我之前做过硼酸频哪醇的LCMS

可是硼酸三丁酯没有紫外吸收啊,液相没法测吧?
4楼2009-10-11 19:10:40
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zxlyid

引用回帖:
Originally posted by liujunhero at 2009-10-11 14:26:
变化下温度的啊

它的沸点是115度,我们的进样口温度是用的180度,温度梯度是从40度升温到180度,温度应该不高吧?
5楼2009-10-11 19:11:15
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zxlyid

哪位高人说明一下!!!
6楼2009-10-13 22:12:50
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jessicaxin20

金虫 (正式写手)


zxlyid(金币+1):谢谢参与
建议你把机子老化下载此测试
年年岁岁总相依 岁岁年年用不离
7楼2009-10-13 22:14:40
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zxlyid

引用回帖:
Originally posted by jessicaxin20 at 2009-10-13 22:14:
建议你把机子老化下载此测试

我们又试了检测情况差不多,前面那个包跟丁醇的峰重合。然后我们也测了硼酸三甲酯,也是同样的结果,前面的包跟甲醇峰重合,所以我怀疑是不是在有微量的水的情况下水解了。
8楼2009-10-15 20:42:37
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zxlyid

放在原来的帖子后面,被埋没了,就重新发个新帖子。我们又用气相色谱试了几次,检测情况差不多,都是前面会出现一个大包,然后基线飘的很严重,没法积分。发现前面那个包跟丁醇的峰重合。然后我们也测了硼酸三甲酯,也是同样的结果,前面的包跟甲醇峰重合,所以我怀疑是不是在有微量的水的情况下就水解了?还是产品中就是存在甲醇或者丁醇杂质,而他们的存在导致出现包和基线的漂移。
9楼2009-10-17 21:18:50
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haiyeli


zxlyid(金币+1):谢谢参与
可以把汽化室和检测器的温度都降低,我们遇到过这样的问题
是检测自己使用的原料,当然核磁结果很干净的,
10楼2009-10-31 15:26:44
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