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H十二橡树

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助苯乙炔与CO2反应的问题

我按照文献做苯乙炔与CO2的反应,步骤如下:
苯乙炔:0.5mmol
催化剂ZIF-8@Au25@ZIF-67:80mg,
Cs2CO3:0.24mmol
DMSO:1mL
CO2:1MPa
反应温度:50℃
反应时间:24h
后处理过程:
1、反应液温度冷却至室温,加入5mL蒸馏水,离心使固液分离;
2、溶液中加1mmol  Cs2CO3,然后用30mL二氯甲烷分3次萃取,水层用盐酸酸化PH=1,
3、再用40mL二氯甲烷分4次萃取,二氯甲烷层用饱和氯化钠洗涤,再用无水NaSO4干燥,
4、最后使用旋转蒸发仪除去溶剂。
实验做了好几次了,但一直没有产物,求助做过相关实验的大神们,到底哪里出现了问题。
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