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[求助]
求助苯乙炔与CO2反应的问题
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我按照文献做苯乙炔与CO2的反应,步骤如下: 苯乙炔:0.5mmol 催化剂ZIF-8@Au25@ZIF-67:80mg, Cs2CO3:0.24mmol DMSO:1mL CO2:1MPa 反应温度:50℃ 反应时间:24h 后处理过程: 1、反应液温度冷却至室温,加入5mL蒸馏水,离心使固液分离; 2、溶液中加1mmol Cs2CO3,然后用30mL二氯甲烷分3次萃取,水层用盐酸酸化PH=1, 3、再用40mL二氯甲烷分4次萃取,二氯甲烷层用饱和氯化钠洗涤,再用无水NaSO4干燥, 4、最后使用旋转蒸发仪除去溶剂。 实验做了好几次了,但一直没有产物,求助做过相关实验的大神们,到底哪里出现了问题。 |
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