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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请教GC-MS溶剂延迟问题
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wuhong752

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教GC-MS溶剂延迟问题

Agilent GC-MS(6890N /5973N)不分流进样，溶剂延迟3min。是否意味着延迟分流阀开启时间为3min？如果升温程序欲从50度以10度/min的速度升至300度，应如何设置升温程序？是否先保持柱温50度，保持时间要多长？

谢谢！
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1楼 2009-10-09 09:15:25
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wuhong752

铜虫 (小有名气)
谢谢，学习了。

这问题是 J. Chromatogr. A审稿人问的。看了楼上几位朋友的回复，明白了不少。麻烦几位帮我看看，如何回答？

我的GC升温程序：The GC temperature was programmed as follows: from 50 to 120 ◦C at a rate of 10 ◦C min−1 and then to 300 ◦C at a rate of 3 ◦C min−1, where it was held for 2 min.

审稿人的问题：In splitess mode, does "solvent delay" indicate delay in split valve opening? In such a case, usually oven temperature is maintained at isotherm until valve opens, in the operative conditions reported at lines 103-105, after 3 minutes, temperature has already reached 80°C.
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6楼2009-10-09 15:23:33
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mmeiying1023

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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opq691(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流 10-9 12:52
溶剂延迟和分流阀开启时间没关系
溶剂延迟是为了保护灯丝的
程序升温的设置看你的要分析的样品，在低温时出峰多，就要保持一段时间，让样品中的化合物能全部出峰，
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2楼2009-10-09 09:33:25
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mikeliubao

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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opq691(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流 10-9 12:55
溶剂延迟时间指程序开始到灯丝开始加电压点亮的时间段，这段时间一般是大量溶剂出峰的时间，设置这段时间主要是在此期间把灯丝电压去掉，不点亮灯丝，避免大量离子出现烧坏灯丝，延长灯丝寿命。而未被离子化的溶剂是会进柱子，也会进质谱的。
      而分流阀开启与否是在进样口搞的技术。设置分流，气化后的部分样品被分流，只有一部分进入色谱柱从而进入质谱。
     程序升温与二者没有关系。溶剂一般是没有经过保留就进入检测器了，其出峰时间与程序升温无关。
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3楼2009-10-09 11:14:07
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panshi3000

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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wingcat(金币+3,VIP+0):谢谢 10-9 18:56
大家说的有道理，不过你的气质老是300摄氏工作好像不太好吧？
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5楼2009-10-09 13:12:42
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