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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » GPC测试
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marrry陈

新虫 (初入文坛)

[求助] GPC测试

最近小弟在进行GPC检测，使用THF作流动相，色谱柱使用Shodex KF-803，802，801，但在测试过程中，保持室温±1℃变化，同一个样品，隔几天再次检测（样品检测都是现配，静置溶解1h，轻晃摇匀取样），进行重复性验证，结果有1.0%左右的偏差（每次检测都是测三遍，这三遍的偏差很小），我想问这是正常现象吗？是THF对温度的变化太敏感了？还是中途更换新的流动相，仪器的平衡性比较差？有什么方式可以消除这种偏差？感谢大佬的指教
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1楼 2023-08-21 23:10:00
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我就看不说话

新虫 (小有名气)
1%的偏差  在仪器分析里面就结果而言  是正常现象。重复性至少可以接受的偏差是2%。
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3楼2023-08-28 10:22:02
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离开那遥

铜虫 (小有名气)
新流动相问题或者泵的压力波动导致的？
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2楼2023-08-28 09:36:06
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marrry陈

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 离开那遥 at 2023-08-28 09:36:06
新流动相问题或者泵的压力波动导致的？

使用的是同一个品牌的流动相（检查过，流动相本身无固体异物），不同批次更换后，仪器压力变化很小，但还是出现溶剂峰漂移现象，大约0.1-0.02min之间（有时候同一瓶流动相也出现漂移现象），从结果来说，可以通过做标准曲线修正结果值，但现在是要批次间对比色谱图，这个漂移表现出来就很突兀，想问问，有什么方式可以让仪器稳定，溶剂峰保持在同一个位置出峰，方便后续进行图片对比？感谢赐教
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4楼2023-09-05 15:38:51
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marrry陈

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 我就看不说话 at 2023-08-28 10:22:02
1%的偏差  在仪器分析里面就结果而言  是正常现象。重复性至少可以接受的偏差是2%。

但是领导要求GPC误差做到0.5%以下，最好，同一个样品一个月前的测谱图和一个月之后复测谱图能一模一样，理论上来说可能吗？
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5楼2023-09-11 14:44:27
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