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marrry陈

新虫 (初入文坛)

[求助] GPC测试

最近小弟在进行GPC检测,使用THF作流动相,色谱柱使用Shodex KF-803,802,801,但在测试过程中,保持室温±1℃变化,同一个样品,隔几天再次检测(样品检测都是现配,静置溶解1h,轻晃摇匀取样),进行重复性验证,结果有1.0%左右的偏差(每次检测都是测三遍,这三遍的偏差很小),我想问这是正常现象吗?是THF对温度的变化太敏感了?还是中途更换新的流动相,仪器的平衡性比较差?有什么方式可以消除这种偏差?感谢大佬的指教
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离开那遥

铜虫 (小有名气)

新流动相问题或者泵的压力波动导致的?
2楼2023-08-28 09:36:06
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我就看不说话

新虫 (小有名气)

1%的偏差  在仪器分析里面就结果而言  是正常现象。重复性至少可以接受的偏差是2%。
3楼2023-08-28 10:22:02
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marrry陈

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 离开那遥 at 2023-08-28 09:36:06
新流动相问题或者泵的压力波动导致的?

使用的是同一个品牌的流动相(检查过,流动相本身无固体异物),不同批次更换后,仪器压力变化很小,但还是出现溶剂峰漂移现象,大约0.1-0.02min之间(有时候同一瓶流动相也出现漂移现象),从结果来说,可以通过做标准曲线修正结果值,但现在是要批次间对比色谱图,这个漂移表现出来就很突兀,想问问,有什么方式可以让仪器稳定,溶剂峰保持在同一个位置出峰,方便后续进行图片对比?感谢赐教
4楼2023-09-05 15:38:51
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marrry陈

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 我就看不说话 at 2023-08-28 10:22:02
1%的偏差  在仪器分析里面就结果而言  是正常现象。重复性至少可以接受的偏差是2%。

但是领导要求GPC误差做到0.5%以下,最好,同一个样品一个月前的测谱图和一个月之后复测谱图能一模一样,理论上来说可能吗?
5楼2023-09-11 14:44:27
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by marrry陈 at 2023-09-11 14:44:27
但是领导要求GPC误差做到0.5%以下,最好,同一个样品一个月前的测谱图和一个月之后复测谱图能一模一样,理论上来说可能吗?...

测绝对分子量了么

发自小木虫IOS客户端
提供GPC服务
6楼2023-09-16 16:48:56
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