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luner1803

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】吡啶吸附红外光谱具体怎么操作

问题:
  how to performance the pyridine adsorption Fourier-transform infrared (Py-IR)?
  吡啶吸附红外光谱(Py-IR)具体怎么操作?

目标:
    测定材料的酸碱性 ,强酸弱酸比,总酸量中的一个或全部
目前的情况是:
   有红外IR,可以透射或者放射,不带吸附装置
   有吡啶试剂,吸附装置不知道怎么做,特别的,如果有人知道这里需要具体说明一下,比如 怎么抽真空(有真空泵,有抽虑瓶。。)? 怎么加入吡啶?吸附多久?取出后怎么放在样品台?样品是活性炭 氧化铝 分子筛一类的(透过不容易,放射容易些)

ps:是否有文献说这个的(红外不带吸附装置的)
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luner1803

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
zouzhq(金币+3,VIP+0):谢谢应助讨论! 10-9 10:37
有人这么说,对么

红外表征很难准确的定量B酸L的含量,因为测试样品压片的厚度,都会影响峰面积.并且是否称取了相同的测试样,也是影响定量的一个因素.所以多个样品间,无法比较哪个含B酸哪个含L酸多.如果想说明某一个样品的B酸含量高,可以利用B/L来说明问题,B/L是利用峰面积再乘个矫正因子.可以再结合NH3-TPD来说明问题.如果想定量测量B酸含量,
2楼2009-10-09 10:32:02
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sunboy3791

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助讨论! 10-9 16:23
luner1803(金币+1,VIP+0): 10-9 22:24
吡啶吸附测试需要在原位红外装置上进行,需要红外真空样品池和真空系统。这套装置目前的价格约人民币8-10万元。
3楼2009-10-09 16:17:32
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luojianqing

金虫 (小有名气)

这问题太深奥了,帮忙顶一下。
4楼2009-10-09 18:30:03
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luner1803

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by sunboy3791 at 2009-10-9 16:17:
吡啶吸附测试需要在原位红外装置上进行,需要红外真空样品池和真空系统。这套装置目前的价格约人民币8-10万元。

有没有不用的该装置的做法,我看到文献有人做过,去没有给出具体的方法
5楼2009-10-09 20:55:06
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xiaoli9880

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
luner1803(金币+1,VIP+0): 10-9 22:24
luner1803(金币+1,VIP+0): 10-9 22:24
luner1803(金币+5,VIP+0): 11-28 15:01
luner1803(金币+5,VIP+0): 12-2 18:33
将催化剂粉末在300℃条件下脱水处理4h,降温至室温,置于放有吡啶的干燥器内抽真空,吸附吡啶24个小时,然后将其移入真空干燥箱内,于150℃下脱附1小时,利用红外光谱法测定吡啶在样品上的吸附峰,从而测定样品的酸类型。并根据谱带强度经计算机积分定量计算样品表面酸量。
6楼2009-10-09 21:37:29
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luner1803

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by xiaoli9880 at 2009-10-9 21:37:
将催化剂粉末在300℃条件下脱水处理4h,降温至室温,置于放有吡啶的干燥器内抽真空,吸附吡啶24个小时,然后将其移入真空干燥箱内,于150℃下脱附1小时,利用红外光谱法测定吡啶在样品上的吸附峰,从而测定样品的 ...

几个问题:
(1)置于放有吡啶的干燥器内抽真空,吸附吡啶24个小时,

此处如何放置吡啶,吡啶和样品因嘎你不接触的吧,分两个瓶放么?

(2)然后将其移入真空干燥箱内,于150℃下脱附1小时,利用红外光谱法测定吡啶在样品上的吸附峰,从而测定样品的酸类型。

此处是拖附后测红外,还是吸附后脱附后都要测?

(3)样品如何制备? 是压片后进行上述操作,还是直接粉末

如能回答,将追加金币
7楼2009-10-09 22:24:04
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