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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】吡啶吸附红外光谱具体怎么操作
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luner1803

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】吡啶吸附红外光谱具体怎么操作

问题：
  how to performance the pyridine adsorption Fourier-transform infrared （Py-IR）?
  吡啶吸附红外光谱（Py-IR）具体怎么操作？

目标：
    测定材料的酸碱性 ，强酸弱酸比，总酸量中的一个或全部
目前的情况是：
   有红外IR，可以透射或者放射，不带吸附装置
   有吡啶试剂，吸附装置不知道怎么做，特别的，如果有人知道这里需要具体说明一下，比如 怎么抽真空（有真空泵，有抽虑瓶。。）？ 怎么加入吡啶？吸附多久？取出后怎么放在样品台？样品是活性炭 氧化铝 分子筛一类的（透过不容易，放射容易些）

ps:是否有文献说这个的（红外不带吸附装置的）
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1楼 2009-10-08 17:26:19
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luner1803

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
zouzhq(金币+3,VIP+0):谢谢应助讨论！ 10-9 10:37
有人这么说，对么

红外表征很难准确的定量B酸L的含量,因为测试样品压片的厚度,都会影响峰面积.并且是否称取了相同的测试样,也是影响定量的一个因素.所以多个样品间,无法比较哪个含B酸哪个含L酸多.如果想说明某一个样品的B酸含量高,可以利用B/L来说明问题,B/L是利用峰面积再乘个矫正因子.可以再结合NH3-TPD来说明问题.如果想定量测量B酸含量,
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2楼2009-10-09 10:32:02
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sunboy3791

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助讨论！ 10-9 16:23
luner1803(金币+1,VIP+0): 10-9 22:24
吡啶吸附测试需要在原位红外装置上进行，需要红外真空样品池和真空系统。这套装置目前的价格约人民币8-10万元。
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3楼2009-10-09 16:17:32
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luojianqing

金虫 (小有名气)
这问题太深奥了，帮忙顶一下。
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4楼2009-10-09 18:30:03
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luner1803

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by sunboy3791 at 2009-10-9 16:17:
吡啶吸附测试需要在原位红外装置上进行，需要红外真空样品池和真空系统。这套装置目前的价格约人民币8-10万元。

有没有不用的该装置的做法，我看到文献有人做过，去没有给出具体的方法
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5楼2009-10-09 20:55:06
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xiaoli9880

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
luner1803(金币+1,VIP+0): 10-9 22:24
luner1803(金币+1,VIP+0): 10-9 22:24
luner1803(金币+5,VIP+0): 11-28 15:01
luner1803(金币+5,VIP+0): 12-2 18:33
将催化剂粉末在300℃条件下脱水处理4h，降温至室温，置于放有吡啶的干燥器内抽真空，吸附吡啶24个小时，然后将其移入真空干燥箱内，于150℃下脱附1小时，利用红外光谱法测定吡啶在样品上的吸附峰，从而测定样品的酸类型。并根据谱带强度经计算机积分定量计算样品表面酸量。
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6楼2009-10-09 21:37:29
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luner1803

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaoli9880 at 2009-10-9 21:37:
将催化剂粉末在300℃条件下脱水处理4h，降温至室温，置于放有吡啶的干燥器内抽真空，吸附吡啶24个小时，然后将其移入真空干燥箱内，于150℃下脱附1小时，利用红外光谱法测定吡啶在样品上的吸附峰，从而测定样品的 ...

几个问题：
（1）置于放有吡啶的干燥器内抽真空，吸附吡啶24个小时，

此处如何放置吡啶，吡啶和样品因嘎你不接触的吧，分两个瓶放么？

（2）然后将其移入真空干燥箱内，于150℃下脱附1小时，利用红外光谱法测定吡啶在样品上的吸附峰，从而测定样品的酸类型。

此处是拖附后测红外，还是吸附后脱附后都要测？

（3）样品如何制备？ 是压片后进行上述操作，还是直接粉末

如能回答，将追加金币
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7楼2009-10-09 22:24:04
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