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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 实验室合成PET出水很困难，反应装置应该该怎么搭呢？
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DennIch

新虫 (小有名气)

[求助] 实验室合成PET出水很困难，反应装置应该该怎么搭呢？ 已有4人参与

实验室合成PET出水很困难，反应装置应该该怎么搭呢？
之前是四口烧瓶，一个竖的冷凝管后接横的冷凝管，然后出水。基本不出水。
又改成四口烧瓶，直接接分水器，然后分水器上接竖的冷凝管，外加石棉网保温，出水稍微好了一些，但也不行。
想请教一下，装置怎么样才出水好一点？上面的情况反应一直也没达到过清晰点
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1楼 2023-08-14 14:58:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gscaitao

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 无视军团 at 2023-08-14 16:17:10
1.接真空，搞成负压，提高真空度；
2.主要烧瓶顶部的保温

PET酯化阶段抽负压？干了快20年聚酯，第一次听说。

发自小木虫Android客户端
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4楼2023-08-14 22:19:18
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linsunche

至尊木虫 (职业作家)

林霸

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
DennIch: 金币+2, ★★★很有帮助 2023-08-14 16:46:29
得減壓抽真空呀~ 另用啥催化劑呀?
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2楼2023-08-14 16:11:08
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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
DennIch: 金币+2, ★★★很有帮助 2023-08-14 16:46:37
1.接真空，搞成负压，提高真空度；
2.主要烧瓶顶部的保温
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3楼2023-08-14 16:17:10
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DennIch

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 无视军团 at 2023-08-14 16:17:10
1.接真空，搞成负压，提高真空度；
2.主要烧瓶顶部的保温

你好，参考文献中，基本不出水时开始抽真空，但是我这边出水一直不好，所以对何时开始抽真空一直很疑惑。
另外烧瓶上部的保温，我是用石棉网围起来，请问还有其他办法吗？
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6楼2023-08-15 08:16:21
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luocheng

木虫 (职业作家)
工业生产中，酯化是加压的

发自小木虫Android客户端
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8楼2023-08-15 10:17:00
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gusha19841002

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
DennIch: 金币+2, ★★★很有帮助 2023-08-17 14:30:54
DennIch: 金币+2 2023-09-04 14:31:41
1、酯化阶段肯定是加压的。
2、考虑是冷凝管温度太低，在水还没有走到冷凝管路的出水后段，即被冷凝下来，回流烧瓶内了。
3、压力大小，是否合适？出水的温度点，与水的饱和蒸气压和压力是相关的。

个人倾向于冷凝管温度的原因。
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9楼2023-08-17 10:16:31
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骆驼刺

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
DennIch: 金币+2, ★★★很有帮助 2023-08-28 15:03:31
通惰性气体把水带出去，这样是不是水就容易离开了
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10楼2023-08-24 16:08:39
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普通回帖

DennIch

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by linsunche at 2023-08-14 16:11:08
得減壓抽真空呀~ 另用啥催化劑呀?

催化剂用的是钛酸四丁酯，量是相对于单体总重量的0.04 %。
是的，参考文献中，基本不出水时开始抽真空，但是我这边出水一直不好，所以对何时开始抽真空一直很疑惑。
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5楼2023-08-15 08:14:51
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DennIch

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gscaitao at 2023-08-14 22:19:18
PET酯化阶段抽负压？干了快20年聚酯，第一次听说。
...

您好，参考文献中，基本不出水时开始抽真空，但是我这边出水一直不好，所以对何时开始抽真空一直很疑惑。
想请问您有什么建议吗？
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7楼2023-08-15 08:19:07
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