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frenzying木虫 (小有名气)
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HDI和PTMG合成聚氨酯,老发生凝胶,导致合成失败,各位帮我分析分析,万分感谢!
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原料方面:HDI一直密封放冰箱,PTMG Mn ~1000,BDO用4A分子筛干燥,设计硬段为54%; 合成过程: PTMG取1.9328 g放入250 mL三品烧瓶,120摄氏度真空干燥3 h; 塞住瓶口后从烘箱取出,装入80摄氏度水浴锅中通氮气吹扫,大约3分钟后关氮气,塞住瓶口,再用注射器通过橡皮塞加入HDI 1.5753 g,保持80摄氏度反应3.5 h,磁子搅拌,期间一直是低粘度无色透明液体; 称取0.6916 g BDO注射入烧瓶,继续保持80度反应,一个小时后去看,发现已经形成了白色固体,加入乙酸丁酯不能溶,药匙去刮感觉质地很硬。 大家帮我分析一下问题出在哪里,我还没加催化剂呢 |
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