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frenzying

木虫 (小有名气)

[求助] HDI和PTMG合成聚氨酯,老发生凝胶,导致合成失败,各位帮我分析分析,万分感谢!

原料方面:HDI一直密封放冰箱,PTMG Mn ~1000,BDO用4A分子筛干燥,设计硬段为54%;
合成过程:
PTMG取1.9328 g放入250 mL三品烧瓶,120摄氏度真空干燥3 h;
塞住瓶口后从烘箱取出,装入80摄氏度水浴锅中通氮气吹扫,大约3分钟后关氮气,塞住瓶口,再用注射器通过橡皮塞加入HDI 1.5753 g,保持80摄氏度反应3.5 h,磁子搅拌,期间一直是低粘度无色透明液体;
称取0.6916 g BDO注射入烧瓶,继续保持80度反应,一个小时后去看,发现已经形成了白色固体,加入乙酸丁酯不能溶,药匙去刮感觉质地很硬。

大家帮我分析一下问题出在哪里,我还没加催化剂呢
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prow

铜虫 (正式写手)

难道本身就是这样?微观相分离效果不太好?我做出来的也是类固态的凝胶,很容易碎。我用的是PTMG-2000

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2楼2023-08-11 07:09:52
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prow

铜虫 (正式写手)

3楼2023-08-11 07:11:42
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frenzying

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by prow at 2023-08-11 07:11:42
你没加溶剂?

没加
4楼2023-08-11 11:55:02
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prow

铜虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
frenzying(无视军团代发): 金币+5, 谢谢回帖交流 2023-08-13 11:01:12
那也简单,直接测一下gpc就知道反应有没有问题了,如果分子量都四五万了,那就是产物本身的问题了,我做出来的也是这个性状

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5楼2023-08-11 18:03:37
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frenzying

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by prow at 2023-08-11 18:03:37
那也简单,直接测一下gpc就知道反应有没有问题了,如果分子量都四五万了,那就是产物本身的问题了,我做出来的也是这个性状

产物不对,一捏就碎,不能溶解,像是爆聚交联产物。只是搞不懂为啥啊,设计上一共才4 g胶料,水浴,反应热不至于让它升到100多生成缩脲形成支链吧,我都没有加催化剂。
6楼2023-08-11 19:24:34
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prow

铜虫 (正式写手)

应该不至于吧?hdi活性又低,你实在不行就60摄氏度反应看看情况呗,我用MDI也不会爆聚交联啊,MDI活性高多了。而且你hdi交联,加bdo的量就对不上了啊,到时候粘度应该很小才对。我觉得还是产物本身的问题。刚好你要是解决了,我之前的问题也能弄明白了

发自小木虫IOS客户端
7楼2023-08-11 20:31:51
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