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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】要做液质
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小英

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】要做液质 已有1人参与

求液质条件建议
没接触过液质，想做样，特请教虫子：样品为水相，可能含有酸、醛、酮、酚、糖类等化合物！
流动相怎么来选呢？甲醇-水还是乙腈-水，配比如何文献有90：10也有80：20，还是单一的选一种流动相？
需要用梯度洗脱吗？
选C18反相柱可以吗？
质谱条件怎么设呢？
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1楼 2009-10-08 09:23:55
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80年后

金虫 (正式写手)
最好先在液相上试一下条件 不试验不好说
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2楼2009-10-08 14:14:16
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李金平

铜虫 (正式写手)
我们以后可能也要做，但以前没接触过，哪位大侠有关于液质这方面的资料的吗？能不能共享一下。呵呵，谢谢了！
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3楼2009-10-08 14:51:13
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ypng

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小英(金币+2,VIP+0): 10-9 08:34
小英(金币+1,VIP+0):你能不能把整个的分析条件大概给个建议呢？谢谢！ 10-13 11:38
流动相的选择主要看分离度,能不能把你的目标峰分离得到,至于是甲醇还是乙腈并不重要，比例也可以看分离情况，关键是你知道吸收波长吗？在哪个波长下检测？最好是你上液相之前知道你上的物质大概的紫外最大吸收峰波长，用全波长扫描！知道你的物质的保留时间，质谱反而是很简单的！关键是你的液相条件！
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4楼2009-10-08 20:41:07
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shieley

银虫 (小有名气)
★ ★
小英(金币+2,VIP+0):梯度洗脱是怎么样的？能详细说下吗？ 10-9 08:34
做LC-MS 最主要的是HPLC的条件,
组分较多的话建议剃度, 5%-100%MeOH/H2O
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5楼2009-10-08 21:33:00
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小英

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ypng at 2009-10-8 20:41:
流动相的选择主要看分离度,能不能把你的目标峰分离得到,至于是甲醇还是乙腈并不重要，比例也可以看分离情况，关键是你知道吸收波长吗？在哪个波长下检测？最好是你上液相之前知道你上的物质大概的紫外最大吸收峰波 ...

是混合物也能确定其波长吗？
现在并不知道其吸收波长
而且做液质不跟气质一样 用全扫描方式吗？
哪位虫子再来回答俺一下啊？？？？？

[ Last edited by 小英 on 2009-10-10 at 08:45 ]
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6楼2009-10-09 08:31:26
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lthcyn

金虫 (小有名气)
★ ★
小英(金币+2,VIP+0):谢谢 10-12 08:52
全波长扫描确定混合物的吸收波长 确定了就可以单波长了饿 只要能样品能分开就好了
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7楼2009-10-10 09:56:02
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ypng

金虫 (小有名气)
★ ★
小英(金币+2,VIP+0):谢谢！这样的话是不是有点麻烦，难道液质上还要先过紫外检测器的吗？ 10-15 11:37
混合物关键是看在不同溶剂梯度下能不能分离得到单峰,如果重叠在一起,最大吸收就混在一起了,只能说是混合的最大吸收峰的加和.当不知道波长的时候,可以先上紫外分光光度仪,得到一个最大吸收波长全分析,这就是你液相的参考波长,和上液相的波长不是完全一致.每个峰都能在数据分析中看到其最大吸收!
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8楼2009-10-14 23:06:47
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ypng

金虫 (小有名气)
★
小英(金币+1,VIP+0):谢谢你多次的指导！ 10-16 08:31
其实这要看你的那些物质有没有相似的物质吸收峰可以提供参考，找到一个可以都能检定出来的波长，这个可能就要折中，有的物质的峰可能就会变得很小，如果有标准品就可以定量，没有就无法定量，只要保留时间确定，大致还是可以作为参考的，但是不能确定，除非能在质谱上得到特征峰！
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9楼2009-10-15 20:17:54
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小英

金虫 (小有名气)
直接进液质没必要这么麻烦的吧？
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10楼2009-10-16 16:04:59
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