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小英

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】要做液质 已有1人参与

求液质条件建议
没接触过液质,想做样,特请教虫子:样品为水相,可能含有酸、醛、酮、酚、糖类等化合物!
流动相怎么来选呢?甲醇-水还是乙腈-水,配比如何文献有90:10也有80:20,还是单一的选一种流动相?
需要用梯度洗脱吗?
选C18反相柱可以吗?
质谱条件怎么设呢?
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80年后

金虫 (正式写手)

最好先在液相上试一下条件 不试验不好说
2楼2009-10-08 14:14:16
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李金平

铜虫 (正式写手)

我们以后可能也要做,但以前没接触过,哪位大侠有关于液质这方面的资料的吗?能不能共享一下。呵呵,谢谢了!
3楼2009-10-08 14:51:13
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ypng

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
小英(金币+2,VIP+0): 10-9 08:34
小英(金币+1,VIP+0):你能不能把整个的分析条件大概给个建议呢?谢谢! 10-13 11:38
流动相的选择主要看分离度,能不能把你的目标峰分离得到,至于是甲醇还是乙腈并不重要,比例也可以看分离情况,关键是你知道吸收波长吗?在哪个波长下检测?最好是你上液相之前知道你上的物质大概的紫外最大吸收峰波长,用全波长扫描!知道你的物质的保留时间,质谱反而是很简单的!关键是你的液相条件!
4楼2009-10-08 20:41:07
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shieley

银虫 (小有名气)

★ ★
小英(金币+2,VIP+0):梯度洗脱是怎么样的?能详细说下吗? 10-9 08:34
做LC-MS 最主要的是HPLC的条件,
组分较多的话建议剃度, 5%-100%MeOH/H2O
5楼2009-10-08 21:33:00
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小英

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ypng at 2009-10-8 20:41:
流动相的选择主要看分离度,能不能把你的目标峰分离得到,至于是甲醇还是乙腈并不重要,比例也可以看分离情况,关键是你知道吸收波长吗?在哪个波长下检测?最好是你上液相之前知道你上的物质大概的紫外最大吸收峰波 ...

是混合物也能确定其波长吗?
现在并不知道其吸收波长
而且做液质不跟气质一样 用全扫描方式吗?
哪位虫子再来回答俺一下啊?????

[ Last edited by 小英 on 2009-10-10 at 08:45 ]
6楼2009-10-09 08:31:26
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lthcyn

金虫 (小有名气)

★ ★
小英(金币+2,VIP+0):谢谢 10-12 08:52
全波长扫描确定混合物的吸收波长 确定了就可以单波长了饿 只要能样品能分开就好了
7楼2009-10-10 09:56:02
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ypng

金虫 (小有名气)

★ ★
小英(金币+2,VIP+0):谢谢!这样的话是不是有点麻烦,难道液质上还要先过紫外检测器的吗? 10-15 11:37
混合物关键是看在不同溶剂梯度下能不能分离得到单峰,如果重叠在一起,最大吸收就混在一起了,只能说是混合的最大吸收峰的加和.当不知道波长的时候,可以先上紫外分光光度仪,得到一个最大吸收波长全分析,这就是你液相的参考波长,和上液相的波长不是完全一致.每个峰都能在数据分析中看到其最大吸收!
8楼2009-10-14 23:06:47
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ypng

金虫 (小有名气)


小英(金币+1,VIP+0):谢谢你多次的指导! 10-16 08:31
其实这要看你的那些物质有没有相似的物质吸收峰可以提供参考,找到一个可以都能检定出来的波长,这个可能就要折中,有的物质的峰可能就会变得很小,如果有标准品就可以定量,没有就无法定量,只要保留时间确定,大致还是可以作为参考的,但是不能确定,除非能在质谱上得到特征峰!
9楼2009-10-15 20:17:54
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小英

金虫 (小有名气)

直接进液质没必要这么麻烦的吧?
10楼2009-10-16 16:04:59
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