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prg123

铜虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】有机合成后产品状态差

最近做了烯啶虫胺合成,就是合成到最后产品状态多是油状物,液相归一就78%的含量,求高手怎么提纯析出粉末状固体?
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582733493

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by love1989 at 2009-12-22 14:10:
先用少量的溶剂溶解掉,记住是少量的,(乙酸乙酯,二氯甲烷)少量的,加热一会(溶解会少点),然后冷至室温,再慢慢滴加正己烷也许会析出固体来,杂质会溶解在溶剂中,每一次都去掉一点杂质的!  

这个要想做到99的含量还是很难,肯定你的工艺参数没控制好.比如反应温度,原料配比等等 总之想办法提高转化率.在用上面说的方法试试.不一定要正己烷  反正己烷,戊烷都可以.
14楼2009-12-23 17:56:34
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yzhou0501

金虫 (小有名气)

0.25


prg123(金币+1,VIP+0): 10-9 08:58
减压蒸馏和旋转蒸发不知道行不行~可以试试
2楼2009-10-08 09:16:18
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prg123

铜虫 (小有名气)

蒸净溶剂应该是粉末状固体啊

蒸净溶剂应该是粉末状固体啊,可是我得到的多是油状物,而且选不到好的重结晶溶剂
3楼2009-10-09 08:57:48
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362682074

金虫 (正式写手)

找溶剂析晶……
4楼2009-10-16 16:56:25
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