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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 【讨论】有机合成后产品状态差
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prg123

铜虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】有机合成后产品状态差

最近做了烯啶虫胺合成，就是合成到最后产品状态多是油状物，液相归一就78%的含量，求高手怎么提纯析出粉末状固体？
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1楼 2009-10-08 09:11:07
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582733493

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by love1989 at 2009-12-22 14:10:
先用少量的溶剂溶解掉，记住是少量的，(乙酸乙酯，二氯甲烷)少量的，加热一会（溶解会少点），然后冷至室温，再慢慢滴加正己烷也许会析出固体来，杂质会溶解在溶剂中，每一次都去掉一点杂质的！  

这个要想做到99的含量还是很难,肯定你的工艺参数没控制好.比如反应温度,原料配比等等 总之想办法提高转化率.在用上面说的方法试试.不一定要正己烷  反正己烷,戊烷都可以.
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14楼2009-12-23 17:56:34
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yzhou0501

金虫 (小有名气)

0.25

★
prg123(金币+1,VIP+0): 10-9 08:58
减压蒸馏和旋转蒸发不知道行不行~可以试试
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2楼2009-10-08 09:16:18
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prg123

铜虫 (小有名气)

蒸净溶剂应该是粉末状固体啊

蒸净溶剂应该是粉末状固体啊，可是我得到的多是油状物，而且选不到好的重结晶溶剂
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3楼2009-10-09 08:57:48
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362682074

金虫 (正式写手)
找溶剂析晶……
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4楼2009-10-16 16:56:25
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