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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 【讨论】有机合成后产品状态差
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prg123

铜虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】有机合成后产品状态差

最近做了烯啶虫胺合成，就是合成到最后产品状态多是油状物，液相归一就78%的含量，求高手怎么提纯析出粉末状固体？
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1楼 2009-10-08 09:11:07
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yzhou0501

金虫 (小有名气)

0.25

★
prg123(金币+1,VIP+0): 10-9 08:58
减压蒸馏和旋转蒸发不知道行不行~可以试试
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2楼2009-10-08 09:16:18
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prg123

铜虫 (小有名气)

蒸净溶剂应该是粉末状固体啊

蒸净溶剂应该是粉末状固体啊，可是我得到的多是油状物，而且选不到好的重结晶溶剂
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3楼2009-10-09 08:57:48
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362682074

金虫 (正式写手)
找溶剂析晶……
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4楼2009-10-16 16:56:25
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362682074

金虫 (正式写手)
★
prg123(金币+1,VIP+0): 10-23 01:29
试试DMF
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5楼2009-10-16 16:56:58
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呆呆的木虫

这个有点难，不知道，所以不发表意见了
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6楼2009-10-21 14:02:33
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lnfswxm

木虫 (小有名气)

试着换一下溶剂

★
prg123(金币+1,VIP+0): 10-23 01:29
你这种情况我以前也遇到过，不过产品和你不一样，你旋蒸最后得到的是油状物那解释就是不纯，杂质太多了，你可以换一种溶剂来重结晶一下就可以了，但溶剂的选择很重要，你要根据你的产品的极性和杂质的性质来选择，你打了图谱，自己大概估计一下吧
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7楼2009-10-21 15:29:23
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huangshujuan

木虫 (小有名气)
★
prg123(金币+1,VIP+0): 10-23 01:29
甲醇，呵呵
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8楼2009-10-21 23:35:20
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besthanjj

金虫 (小有名气)
★ ★
prg123(金币+2,VIP+0): 11-6 10:50
我做过药物研发，有时候最后产品出来就是油状物，你会很懊恼，但是有很多方法可以将其搞成粉末的，以下是我自己的经验：
方法一：寻求合适的容易溶解掉，再用旋蒸蒸干溶剂，这是最常见的
方法二：混合溶剂冷冻析晶，先找一种能溶解油状物的溶剂，将油状物溶解，量要控制到刚好溶解，然后选择一种对油状物不溶的溶剂，以1/1加进去，晃荡。。。然后放冰箱冷却，体现会慢慢析晶，或者油状物会结块，你把它弄出来，敲碎，就是固体了
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做爱做的事，交配交的人！！！！
9楼2009-10-23 15:29:14
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zyp0570

银虫 (初入文坛)
蒸溶剂前，你应该先除杂，可以用别的溶剂或酸碱洗，具体的你 要试了才知道。或者你在投料是就先应该对原料提纯
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10楼2009-11-22 15:46:04
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