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prg123

铜虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】有机合成后产品状态差

最近做了烯啶虫胺合成,就是合成到最后产品状态多是油状物,液相归一就78%的含量,求高手怎么提纯析出粉末状固体?
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yzhou0501

金虫 (小有名气)

0.25


prg123(金币+1,VIP+0): 10-9 08:58
减压蒸馏和旋转蒸发不知道行不行~可以试试
2楼2009-10-08 09:16:18
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prg123

铜虫 (小有名气)

蒸净溶剂应该是粉末状固体啊

蒸净溶剂应该是粉末状固体啊,可是我得到的多是油状物,而且选不到好的重结晶溶剂
3楼2009-10-09 08:57:48
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362682074

金虫 (正式写手)

找溶剂析晶……
4楼2009-10-16 16:56:25
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362682074

金虫 (正式写手)


prg123(金币+1,VIP+0): 10-23 01:29
试试DMF
5楼2009-10-16 16:56:58
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呆呆的木虫

这个有点难,不知道,所以不发表意见了
6楼2009-10-21 14:02:33
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lnfswxm

木虫 (小有名气)

试着换一下溶剂


prg123(金币+1,VIP+0): 10-23 01:29
你这种情况我以前也遇到过,不过产品和你不一样,你旋蒸最后得到的是油状物那解释就是不纯,杂质太多了,你可以换一种溶剂来重结晶一下就可以了,但溶剂的选择很重要,你要根据你的产品的极性和杂质的性质来选择,你打了图谱,自己大概估计一下吧
7楼2009-10-21 15:29:23
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huangshujuan

木虫 (小有名气)


prg123(金币+1,VIP+0): 10-23 01:29
甲醇,呵呵
8楼2009-10-21 23:35:20
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besthanjj

金虫 (小有名气)

★ ★
prg123(金币+2,VIP+0): 11-6 10:50
我做过药物研发,有时候最后产品出来就是油状物,你会很懊恼,但是有很多方法可以将其搞成粉末的,以下是我自己的经验:
方法一:寻求合适的容易溶解掉,再用旋蒸蒸干溶剂,这是最常见的
方法二:混合溶剂冷冻析晶,先找一种能溶解油状物的溶剂,将油状物溶解,量要控制到刚好溶解,然后选择一种对油状物不溶的溶剂,以1/1加进去,晃荡。。。然后放冰箱冷却,体现会慢慢析晶,或者油状物会结块,你把它弄出来,敲碎,就是固体了
做爱做的事,交配交的人!!!!
9楼2009-10-23 15:29:14
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zyp0570

银虫 (初入文坛)

蒸溶剂前,你应该先除杂,可以用别的溶剂或酸碱洗,具体的你 要试了才知道。或者你在投料是就先应该对原料提纯
10楼2009-11-22 15:46:04
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