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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

[交流] 【求助】再次请教TPD

在同样的条件下,分别作了氧化铝,氧化镁的NH3-TPD,结果出现的结果与文献相差很大,文献中说氧化镁碱性较氧化铝强,所以相应吸附氨较少,而我做出来的却是两个都是酸性,吸附氨量从峰面积来看基本一样,不知道是何原因,高手指点一下。
条件:载气Ar, 流速 30ml/min,纯NH3吸附,桥流 90 , TCD 温度 60
操作:700度预处理1h
           室温下纯NH3吸附0.5h
           120度吹扫物理吸附NH3一个小时
      40min程升至700度脱附NH3,升温速率大概是20度/分钟


附件1   文献结果 大宽峰为氧化铝   最右边有峰出现的是氧化镁

附件2   自己的实验结果 蓝色为氧化铝    灰色为氧化镁
注:文献的操作和我稍有不同:700度抽真空3h, 物理吹扫过程也是抽真空加热100度0.5h, 脱附速率10度/分钟, 载气He 流速 50ml/min。

[ Last edited by xiaolong3097 on 2009-10-7 at 21:53 ]
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ahui728

木虫 (文坛精英)

叫兽

你的签名不错。至于问题,看不懂,帮顶了
我有100双袜子,可以送你一双。
2楼2009-10-08 09:44:22
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迈步从头越

木虫 (著名写手)


★ ★
popsheng(金币+1,VIP+0):3x 10-8 11:37
xiaolong3097(金币+1,VIP+0):3Q 10-9 08:44
建议做CO2-TPD,MgO是碱性氧化物,酸吸附更能说明问题
3楼2009-10-08 11:20:07
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迈步从头越

木虫 (著名写手)


建议做CO2-TPD,MgO是碱性氧化物,酸吸附更能说明问题
4楼2009-10-08 11:21:27
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 迈步从头越 at 2009-10-8 11:21:
建议做CO2-TPD,MgO是碱性氧化物,酸吸附更能说明问题

并不是要确定的说明氧化镁和氧化铝的酸碱性,而是通过NH3-TPD说明氧化铝的酸性较氧化镁强。
爱人是路,朋友是猪,人生只有一条路,路上会有好多猪,有钱的时候别走错路,缺钱的时候别卖猪,幸福的时候别迷路,休息的时候喂喂猪.
5楼2009-10-09 08:45:35
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lyflvy1986

银虫 (小有名气)

通过NH3-TPD可以看出酸性的强弱,从你的图中可以得到你的结论:氧化铝的酸性比氧化镁的要强.
探索永无止境
6楼2009-10-09 08:55:08
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by lyflvy1986 at 2009-10-9 08:55:
通过NH3-TPD可以看出酸性的强弱,从你的图中可以得到你的结论:氧化铝的酸性比氧化镁的要强.

从峰面积来看,文献中氧化铝比氧化镁要大得多, 而我的峰面积确实氧化镁和氧化铝都差不多,这一点比较让我困惑
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7楼2009-10-09 11:13:27
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buxixi

新虫 (初入文坛)

是否和空气中的CO2和H2O有关
8楼2009-10-11 17:04:32
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by buxixi at 2009-10-11 17:04:
是否和空气中的CO2和H2O有关

谢谢楼上的,但是每个样品做之前都预处理了啊,而且预处理条件一样
爱人是路,朋友是猪,人生只有一条路,路上会有好多猪,有钱的时候别走错路,缺钱的时候别卖猪,幸福的时候别迷路,休息的时候喂喂猪.
9楼2009-10-12 08:49:30
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linghe136

金虫 (正式写手)

不知道怎么预处理的阿
找寻自己的潜能
10楼2009-10-12 12:52:12
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