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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】再次请教TPD
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

[交流] 【求助】再次请教TPD

在同样的条件下，分别作了氧化铝，氧化镁的NH3-TPD，结果出现的结果与文献相差很大，文献中说氧化镁碱性较氧化铝强，所以相应吸附氨较少，而我做出来的却是两个都是酸性，吸附氨量从峰面积来看基本一样，不知道是何原因，高手指点一下。
条件：载气Ar, 流速 30ml/min，纯NH3吸附，桥流 90 ， TCD 温度 60
操作：700度预处理1h
           室温下纯NH3吸附0.5h
           120度吹扫物理吸附NH3一个小时
      40min程升至700度脱附NH3，升温速率大概是20度/分钟


附件1   文献结果 大宽峰为氧化铝   最右边有峰出现的是氧化镁

附件2   自己的实验结果 蓝色为氧化铝    灰色为氧化镁
注：文献的操作和我稍有不同：700度抽真空3h， 物理吹扫过程也是抽真空加热100度0.5h, 脱附速率10度/分钟， 载气He 流速 50ml/min。

[ Last edited by xiaolong3097 on 2009-10-7 at 21:53 ]
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爱人是路，朋友是猪，人生只有一条路，路上会有好多猪，有钱的时候别走错路，缺钱的时候别卖猪，幸福的时候别迷路，休息的时候喂喂猪.
1楼 2009-10-07 21:51:52
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ahui728

木虫 (文坛精英)

叫兽
你的签名不错。至于问题，看不懂，帮顶了
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我有100双袜子，可以送你一双。
2楼2009-10-08 09:44:22
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迈步从头越

木虫 (著名写手)
★ ★
popsheng(金币+1,VIP+0):3x 10-8 11:37
xiaolong3097(金币+1,VIP+0):3Q 10-9 08:44
建议做CO2-TPD，MgO是碱性氧化物，酸吸附更能说明问题
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3楼2009-10-08 11:20:07
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迈步从头越

木虫 (著名写手)
建议做CO2-TPD，MgO是碱性氧化物，酸吸附更能说明问题
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4楼2009-10-08 11:21:27
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 迈步从头越 at 2009-10-8 11:21:
建议做CO2-TPD，MgO是碱性氧化物，酸吸附更能说明问题

并不是要确定的说明氧化镁和氧化铝的酸碱性，而是通过NH3-TPD说明氧化铝的酸性较氧化镁强。
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爱人是路，朋友是猪，人生只有一条路，路上会有好多猪，有钱的时候别走错路，缺钱的时候别卖猪，幸福的时候别迷路，休息的时候喂喂猪.
5楼2009-10-09 08:45:35
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lyflvy1986

银虫 (小有名气)
通过NH3-TPD可以看出酸性的强弱,从你的图中可以得到你的结论:氧化铝的酸性比氧化镁的要强.
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探索永无止境
6楼2009-10-09 08:55:08
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lyflvy1986 at 2009-10-9 08:55:
通过NH3-TPD可以看出酸性的强弱,从你的图中可以得到你的结论:氧化铝的酸性比氧化镁的要强.

从峰面积来看，文献中氧化铝比氧化镁要大得多， 而我的峰面积确实氧化镁和氧化铝都差不多，这一点比较让我困惑
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7楼2009-10-09 11:13:27
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buxixi

新虫 (初入文坛)
是否和空气中的CO2和H2O有关
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8楼2009-10-11 17:04:32
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by buxixi at 2009-10-11 17:04:
是否和空气中的CO2和H2O有关

谢谢楼上的，但是每个样品做之前都预处理了啊，而且预处理条件一样
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9楼2009-10-12 08:49:30
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linghe136

金虫 (正式写手)
不知道怎么预处理的阿
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找寻自己的潜能
10楼2009-10-12 12:52:12
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