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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【讨论】液相分离高手请指教
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snow8680

新虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】液相分离高手请指教

我用液相分离，为什么出来的峰很矮呢，一改流动相条件峰就没有了。我的样品极性比较大，液质联用的样品要求很纯么？只要液相分开了，是不是就可以液质联用得到质谱图。杂质会不会影响质谱图呢？
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1楼 2009-10-07 21:41:18
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
snow8680(金币+3,VIP+0): 10-8 15:24
1.出峰矮可能是你配的样品浓度低或者你在你选择的波长下吸收较小
2.样品极性较大可以调大流动相中水相的比例，增大一下保留时间
3.做液质样品不用很纯，我们都是用差的样品做液质。分离度好了，杂质不会影响质谱图
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药物合成
2楼2009-10-08 10:15:29
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80年后

金虫 (正式写手)
★ ★
snow8680(金币+2,VIP+0): 10-8 15:24
建议你扫下你所检测杂质的DAD ,用一个比较合理的波长 如果峰形不好 就要考虑流动相了
如果分离度够的话,只要液相分离的好 液质就没问题
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3楼2009-10-08 10:20:28
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snow8680

新虫 (小有名气)

谢谢

我找不到所需要的峰，都挤在一起，出峰也很早，同事说很难分，是不是纯化一下样品会好点， 而且我的样品不是很稳定，很容易降解，所以我更糊涂了。而且样品有限，量不是很多，真是太郁闷了。
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4楼2009-10-08 15:28:31
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elvajack

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢回帖 10-9 18:05
建议你扫下你所检测杂质的DAD ,用一个比较合理的波长 如果峰形不好 就要考虑流动相了
如果分离度够的话,只要液相分离的好 液质就没问题
出峰矮可能是你配的样品浓度低或者你在你选择的波长下吸收较小
样品极性较大可以调大流动相中水相的比例，增大一下保留时间
做液质样品不用很纯，我们都是用差的样品做液质。分离度好了，杂质不会影响质谱图
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5楼2009-10-08 20:43:42
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shieley

银虫 (小有名气)
★ ★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-9 18:05
snow8680(金币+1,VIP+0): 10-15 09:14
把流动相的极性放缓点, 要分开才能做LC-MS  不行就换柱子试试,
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6楼2009-10-08 21:36:03
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magid

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢回帖 10-9 18:05
snow8680(金币+2,VIP+0): 10-15 09:13
一是你的波长可能选的不对；
二是你分离的样品是不是有很多杂质，如果分不开的话那就要考虑柱子了；一般流动相在选用的时候就应该是不会干扰到你的样品的
三建议预处理方面再考虑一下，这样也会省掉不少麻烦的
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7楼2009-10-08 22:04:29
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