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MitDing

铁虫 (初入文坛)

[求助] 聚氨酯预聚物合成问题 已有3人参与

各位大佬,聚氨酯合成方面第一次接触,所以有很多问题不懂,还希望多跟论坛的大佬们交流。
1.在做这方面实验的时候我也是看了很多的论文,起初是想跟一篇论文里的动态键做动态交联的聚合物,看了大部分文章发现大家基本都是一锅法聚合,但我在做一锅法聚合的时候发现了很多问题。
2.第一个实验中我是用的PLA二元醇和IPDI反应,进行的第一步聚氨酯预聚物的合成,将PLA二元醇(Mn~2000)溶解在THF溶液里,然后加入IPDI和DBTDL在60°C氮气气氛条件下反应12h。R值设置为2。起初期望的预聚物NCO-PLA-NCO(Mn~2400),但实验结束后我去测量分子量发现得到的产物大多数为长链Mn~6000、12000。就想问一下各位大佬在做这一步预聚物反应的时候有什么条件控制还是什么原因导致自己的聚合物生成长链,有没有什么好的控制方法。
3.第二个实验中我用的是PLA二元醇、MDI和二醇动态键反应,然后用TMP三羟甲基丙烷作为交联点,加入DBTDL(0.05g),n(NCO)比n(OH)多0.1mmol,反应于丙酮溶剂中在60°C氮气条件下反应20min,采用的一锅法。然后再倒入聚四氟乙烯模具中放入烘箱中继续反应12h,最后于真空烘箱中烘干。反应于5-10min后发现烧瓶中有白色沉淀生成,这种情况是以为生成网状结构导致不溶解于丙酮中?还是说反应三羟甲基丙烷的添加量过多了导致反应发生了爆聚?
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Sunrisepay

金虫 (正式写手)

第一个实验,R值2,分子量那么小,可以不用加溶剂,二元醇高温减压脱水氮气保护反应即可,不用加催化剂或者反应后期加少量催化剂;第二个实验:MDI反应速度很快,然后又加了催化剂,TMP参与反应后形成网络结构,不溶于丙酮。

发自小木虫Android客户端
5楼2023-07-24 16:00:04
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