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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚氨酯预聚物合成问题
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MitDing

铁虫 (初入文坛)

[求助] 聚氨酯预聚物合成问题 已有3人参与

各位大佬，聚氨酯合成方面第一次接触，所以有很多问题不懂，还希望多跟论坛的大佬们交流。
1.在做这方面实验的时候我也是看了很多的论文，起初是想跟一篇论文里的动态键做动态交联的聚合物，看了大部分文章发现大家基本都是一锅法聚合，但我在做一锅法聚合的时候发现了很多问题。
2.第一个实验中我是用的PLA二元醇和IPDI反应，进行的第一步聚氨酯预聚物的合成，将PLA二元醇(Mn~2000)溶解在THF溶液里，然后加入IPDI和DBTDL在60°C氮气气氛条件下反应12h。R值设置为2。起初期望的预聚物NCO-PLA-NCO(Mn~2400),但实验结束后我去测量分子量发现得到的产物大多数为长链Mn~6000、12000。就想问一下各位大佬在做这一步预聚物反应的时候有什么条件控制还是什么原因导致自己的聚合物生成长链，有没有什么好的控制方法。
3.第二个实验中我用的是PLA二元醇、MDI和二醇动态键反应，然后用TMP三羟甲基丙烷作为交联点，加入DBTDL（0.05g），n（NCO）比n(OH)多0.1mmol，反应于丙酮溶剂中在60°C氮气条件下反应20min，采用的一锅法。然后再倒入聚四氟乙烯模具中放入烘箱中继续反应12h，最后于真空烘箱中烘干。反应于5-10min后发现烧瓶中有白色沉淀生成，这种情况是以为生成网状结构导致不溶解于丙酮中？还是说反应三羟甲基丙烷的添加量过多了导致反应发生了爆聚？
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1楼 2023-07-21 10:11:11
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jiduquegai

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
MitDing: 金币+3, ★有帮助 2023-07-21 13:13:12
不加催化剂挺好控的，催化剂放到去除残留NCO的时候在加。
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知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！
2楼2023-07-21 11:10:39
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鱼鹰之心

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
MitDing: 金币+4, ★★★很有帮助, 第一个我反应了12h，但是第二个反应了20min，但是在反应5-10min的时候就有白色沉淀生成了，我也是想让他形成网络的，因为我加了动态键，想形成一种动态的网状结构 2023-07-21 19:35:25
第一个实验，这么低的分子量不用加催化剂，控制温度和时间完全可以做到。第二个实验，MDI反应活性就很高，不清楚你是否还加了催化剂，反应时间12h这么长，还加TMP，肯定是形成大分子交联网络，如果你想加TMP，就放到最后再加，一开始预聚合时就加，直接成网了
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心在飞翔
3楼2023-07-21 14:17:15
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jiduquegai

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
MitDing: 金币+4, ★★★很有帮助, 非常感谢，我后面试一下，只在反应快结束的时候加催化剂，感谢 2023-07-21 19:36:09
我们常用的控制条件：溶液的浓度，反应温度，反应的搅拌速度，还有催化剂用量。
你第一步控不住就是催化剂加早了，要放到反应邻近结束的时候在加催化剂，去除残留的单体。
如果还是不行，前面反应的时候多加点溶剂，或者在降低点温度，让反应在慢一点。

第二个反应，同理。
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4楼2023-07-21 14:35:58
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Sunrisepay

金虫 (正式写手)
第一个实验，R值2，分子量那么小，可以不用加溶剂，二元醇高温减压脱水氮气保护反应即可，不用加催化剂或者反应后期加少量催化剂；第二个实验：MDI反应速度很快，然后又加了催化剂，TMP参与反应后形成网络结构，不溶于丙酮。

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5楼2023-07-24 16:00:04
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MitDing

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5脗楼: Originally posted by Sunrisepay at 2023-07-24 16:00:04
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6楼2023-07-26 10:20:20
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prow

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

通过调整加料顺序也有影响。你R值设置为2其实是希望异氰酸酯随时是过量的，所以可以通过把多元醇溶解之后分批加到异氰酸酯体系里，如果反应速率快就可以滴加，反应速率慢就分批加。同学你的聚乳酸多元醇是怎么确定分子量的啊？我也做过，根本没法滴定啊
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7楼2023-07-27 10:41:37
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