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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 求助!!!气相色谱测定挥发性脂肪酸重复性差怎么办? 已有2人参与

最近用气相色谱(FID检测器)测定挥发性脂肪酸(C2-C5),手动进样,方法是进样口200℃,FID240℃,柱温初始95℃,保持1min,然后10℃/min升到170℃,然后30℃/min升高到200,保持3min。就感觉特别不稳定,同一个样品,第一次测可能是4w的面积,第二次测就成10w了。色谱柱买了一年多,用的不多,也就测了4,500各样,衬管也换了,能排除的地方都排除过了,为啥还是这么不稳定,求大神救救孩子吧!
ps:用带的标样(十五烷/十六烷)测就很稳定,上次测了10次RDS小于5%。不过方法有点没看明白,正十六烷沸点我看是286.79℃,但测试的方法进样口只有150摄氏度,但确实是有峰的。
还请色谱大神多多指教,能解决问题的话,金币管够!
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chjm1016

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
Kobe君临天下: 金币+20, 有帮助 2023-07-15 12:01:02
引用回帖:
14楼: Originally posted by Kobe君临天下 at 2023-07-13 14:58:19
1.我们用的这跟是专门分析挥发酸的FFAP柱,工程师来的时候嫌麻烦没有换下来直接用它测得十五烷/十六烷。2.漏气情况确实存在哎,之前是看网上说进样口那里不要拧太近否则不好扎所以就没敢拧太紧,结果是有点松了,用 ...

因为隔垫安装的时候处于低温,正常运行时会高温膨胀,所以刚安装时不用太紧,后面会膨胀变紧。如果一开始就太紧,会更容易把隔垫扎坏,隔垫的使用寿命会受影响,这个的确得自己摸索一下。漏气的影响可大可小,但是挥发性大的更受影响,如果你是一系列混合物,也可以关注一下不同沸点的降低比例是不是有一定趋势。
因为手动进样,本来就比较容易裂缝,可以进一步降低柱子的初始温度,对峰型有帮助
25楼2023-07-14 12:31:30
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查看全部 28 个回答

zisexin1643

金虫 (著名写手)

是不是进样口温度太高,还没进脂肪酸挥掉了呢?而标样沸点比较高不受影响。

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2023-07-12 06:34:23
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xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与,应助指数 +1
Kobe君临天下: 金币+10, 有帮助 2023-07-13 09:22:22
Kobe君临天下: 金币+100, ★★★很有帮助 2023-07-13 14:58:55
(1)检查进样垫漏气;(2)进样针是否堵塞或漏气?(3)是否采用了分流进样,分流比是否稳定?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2023-07-12 12:14:13
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zisexin1643 at 2023-07-12 06:34:23
是不是进样口温度太高,还没进脂肪酸挥掉了呢?而标样沸点比较高不受影响。

我看网上好多人说进样口温度是要高一点才好呢,要保证样品完全气化,这是已经调低一点的了,之前是240℃的
4楼2023-07-13 09:19:13
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