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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

[交流] 【求助】有人做过氧化铝的NH3-TPD没,请指点!

刚买的TPR/TPD,做了一个氧化铝的NH3-TPD,具体步骤为:
1.预处理--Ar气氛700度 2h
2.吸附--室温纯NH3吸附0.5h
3.吹扫--10Min程升至120度,120度Ar吹扫0.5h
4.脱附--70min程升至700度,记录脱附曲线。

其他参数:设备--TP 5080 全自动多用吸附仪(天津先权),桥流90mA, TCD温度60,载气流速20ml/min

出峰如附件所示,我有连个疑惑
1. 峰型看上去曲曲折折的,不知道什么原因。
2.这究竟是一个峰还是两个峰,运行自动积分功能,结果显示 峰顶温度268度,一个峰么?
3. 在最后基线没有走回零点,我知道如果将脱附温度在延长100-200度估计就能下来点,但也不能保证走回零点,这点想请问各位怎么解决

图中蓝色曲线为脱附曲线,静听高论,谢谢!
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爱人是路,朋友是猪,人生只有一条路,路上会有好多猪,有钱的时候别走错路,缺钱的时候别卖猪,幸福的时候别迷路,休息的时候喂喂猪.
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

各位帮帮忙,没人理啊
爱人是路,朋友是猪,人生只有一条路,路上会有好多猪,有钱的时候别走错路,缺钱的时候别卖猪,幸福的时候别迷路,休息的时候喂喂猪.
2楼2009-10-06 12:01:10
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David0825

铜虫 (初入文坛)

解决办法

★ ★ ★ ★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 10-6 15:54
xiaolong3097(金币+3,VIP+0):3Q 10-6 16:26
(1)加大升温速度,可调至35摄氏度/分钟,
(2)可选用氦气作载气
(3)可适当增大气体流速,约30
(4)样品量不可过大,应不超过50mg

终点温度不可过高,氧化铝高温会烧结,并发生高温景象反应
3楼2009-10-06 15:44:09
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David0825

铜虫 (初入文坛)

解决办法

★ ★ ★
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 10-6 23:07
(1)加大升温速度,可调至35摄氏度/分钟,
(2)可选用氦气作载气
(3)可适当增大气体流速,约30
(4)样品量不可过大,应不超过50mg

终点温度不可过高,氧化铝高温会烧结,并发生高温景象反应
4楼2009-10-06 15:44:59
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

这位仁兄说的挺有到理,我的样品量是100mg,升温速度是10度每分钟,我尝试改变一下条件试试。
爱人是路,朋友是猪,人生只有一条路,路上会有好多猪,有钱的时候别走错路,缺钱的时候别卖猪,幸福的时候别迷路,休息的时候喂喂猪.
5楼2009-10-06 16:26:10
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eldik

金虫 (初入文坛)

同样的问题

不知道你问题解决了没?我也是买的天津先权公司的NH3-TPD仪器,我也测了氧化铝的表面酸性,出现的问题大致和你一样,就是峰重叠了,但是我的是10度/min升温至800度,结果最后的峰一直没出完全,就是曲线一直是上升的,不知是什么原因?
6楼2010-01-05 19:56:16
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★
nxl5096224(金币+2):3Q~ 1-24 19:07
我做过一些!你的那个图型差不多!
Applied Catalysis A: General 304 (2006) 49–54
7楼2010-01-05 21:10:43
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晓飞zj

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
xiaolong3097(金币+3,VIP+0):XX 1-6 09:11
不知道是什么类型的Al2O3,700C处理是不是温度太高了,表面羟基都缩合了,酸量很少,误差就大。样品量多一些没有关系,我们用的是150mg,建议增加升温速率,增加TCD detector的电流强度或者信号灵敏度,希望有所帮助!
8楼2010-01-05 22:35:40
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eldik

金虫 (初入文坛)

询问


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
不知道你上面说的那三个问题都解决没?后来改变条件做了以后结果正常了吗?
9楼2010-01-22 15:17:11
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