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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】有人做过氧化铝的NH3-TPD没，请指点！
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

[交流] 【求助】有人做过氧化铝的NH3-TPD没，请指点！

刚买的TPR/TPD，做了一个氧化铝的NH3-TPD，具体步骤为：
1.预处理--Ar气氛700度 2h
2.吸附--室温纯NH3吸附0.5h
3.吹扫--10Min程升至120度，120度Ar吹扫0.5h
4.脱附--70min程升至700度，记录脱附曲线。

其他参数：设备--TP 5080 全自动多用吸附仪（天津先权），桥流90mA, TCD温度60，载气流速20ml/min

出峰如附件所示，我有连个疑惑
1. 峰型看上去曲曲折折的，不知道什么原因。
2.这究竟是一个峰还是两个峰，运行自动积分功能，结果显示 峰顶温度268度，一个峰么？
3. 在最后基线没有走回零点，我知道如果将脱附温度在延长100-200度估计就能下来点，但也不能保证走回零点，这点想请问各位怎么解决

图中蓝色曲线为脱附曲线，静听高论，谢谢！
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爱人是路，朋友是猪，人生只有一条路，路上会有好多猪，有钱的时候别走错路，缺钱的时候别卖猪，幸福的时候别迷路，休息的时候喂喂猪.
1楼 2009-10-06 10:53:16
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)
各位帮帮忙，没人理啊
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爱人是路，朋友是猪，人生只有一条路，路上会有好多猪，有钱的时候别走错路，缺钱的时候别卖猪，幸福的时候别迷路，休息的时候喂喂猪.
2楼2009-10-06 12:01:10
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David0825

铜虫 (初入文坛)

解决办法

★ ★ ★ ★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 10-6 15:54
xiaolong3097(金币+3,VIP+0):3Q 10-6 16:26
（1）加大升温速度，可调至35摄氏度/分钟，
（2）可选用氦气作载气
（3）可适当增大气体流速，约30
（4）样品量不可过大，应不超过50mg

终点温度不可过高，氧化铝高温会烧结，并发生高温景象反应
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3楼2009-10-06 15:44:09
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David0825

铜虫 (初入文坛)

解决办法

★ ★ ★
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 10-6 23:07
（1）加大升温速度，可调至35摄氏度/分钟，
（2）可选用氦气作载气
（3）可适当增大气体流速，约30
（4）样品量不可过大，应不超过50mg

终点温度不可过高，氧化铝高温会烧结，并发生高温景象反应
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4楼2009-10-06 15:44:59
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)
这位仁兄说的挺有到理，我的样品量是100mg，升温速度是10度每分钟，我尝试改变一下条件试试。
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爱人是路，朋友是猪，人生只有一条路，路上会有好多猪，有钱的时候别走错路，缺钱的时候别卖猪，幸福的时候别迷路，休息的时候喂喂猪.
5楼2009-10-06 16:26:10
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eldik

金虫 (初入文坛)

同样的问题

不知道你问题解决了没？我也是买的天津先权公司的NH3-TPD仪器，我也测了氧化铝的表面酸性，出现的问题大致和你一样，就是峰重叠了，但是我的是10度/min升温至800度，结果最后的峰一直没出完全，就是曲线一直是上升的，不知是什么原因？
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6楼2010-01-05 19:56:16
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
nxl5096224(金币+2):3Q~ 1-24 19:07
我做过一些！你的那个图型差不多！
Applied Catalysis A: General 304 (2006) 49–54
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7楼2010-01-05 21:10:43
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晓飞zj

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
xiaolong3097(金币+3,VIP+0):XX 1-6 09:11
不知道是什么类型的Al2O3，700C处理是不是温度太高了，表面羟基都缩合了，酸量很少，误差就大。样品量多一些没有关系，我们用的是150mg，建议增加升温速率，增加TCD detector的电流强度或者信号灵敏度，希望有所帮助！
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8楼2010-01-05 22:35:40
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eldik

金虫 (初入文坛)

询问

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
不知道你上面说的那三个问题都解决没？后来改变条件做了以后结果正常了吗？
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9楼2010-01-22 15:17:11
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