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小蔡66

新虫 (小有名气)


[交流] 分离纯化的天然产物化合物活性很强,但是买回来的标准品却活性很弱,这是什么原因?

各位前辈,小弟从一株细菌中分离鉴定了一个吡咯化合物,有很好的抗菌活性,查文献发现是已经能化学全合成的,然后在麦克林和阿拉丁上也能买到,回来做了液相,质谱,和核磁,数据都一致,结构上也没有手性,但是做抗菌活性的时候,发现自己分离的化合物在10mg/mL的浓度下活性依旧很强,买回来的样品没有活性,有一个细节,就是两个化合物的外观颜色不一样,买回来的标准品是白色固体,我自己分离的化合物是偏棕色的固体。大家有没有遇到这种情况。
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小蔡66(金币+1): 谢谢参与
两个样品平行再测一次活性,确认没有测错。如果还是这样,是不是你的样品有强活性杂质?用对照品测一下你的纯度有多少

发自小木虫Android客户端
5楼2023-06-29 23:13:41
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aspect3000

至尊木虫 (知名作家)



小蔡66(金币+1): 谢谢参与
两个的样品核磁 色谱图一样?

发自小木虫Android客户端
6楼2023-06-30 05:43:52
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netsking

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以从这几个方面考虑:1)买来的与分离是不是同一样品, 2)分离出来的化合物的纯度是多少?最好不要用UV-HPLC分析纯度,一定要用定量NMR来看。如果真要用UV-HPLC分析,就和190nm或201nm来分析样品。3)确保生物分析的结果可靠。这种情况会在天然产物分离中经常发生。一般这类被称为Residual Complexity. 有关这一话题可以参看这个link:https://gfp.people.uic.edu/rt/residualcomplexity.html。网页里有很详细的解释。
7楼2023-07-04 01:04:16
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小蔡66

新虫 (小有名气)


引用回帖:
7楼: Originally posted by netsking at 2023-07-04 01:04:16
可以从这几个方面考虑:1)买来的与分离是不是同一样品, 2)分离出来的化合物的纯度是多少?最好不要用UV-HPLC分析纯度,一定要用定量NMR来看。如果真要用UV-HPLC分析,就和190nm或201nm来分析样品。3)确保生物分 ...

十分感谢。
8楼2023-07-10 17:01:50
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tzynew4楼
2023-06-29 22:50   回复  
小蔡66(金币+1): 谢谢参与
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XG-WUST3楼
2023-06-29 19:08   回复  
小蔡66(金币+1): 谢谢参与
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