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碳素黑墨水

新虫 (初入文坛)

[求助] dsc,新手求助 已有1人参与

为什么测试结果曲线哆哆嗦嗦的,而且加热速率调到5k/min依然没有Tg?看了前几天的测试都没有这样。样品是共聚的高分子,有关系吗?或者跟我剪了好几个小块的薄膜样品有关?
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lxs7405

木虫 (正式写手)

ms

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
由于对DSC测试的描述非常的简化,个人觉得可能有几点需要注意:
第一,对于样品是共聚的高分子等聚合物材料的Tg的DSC测试,一般是第一个heating-cooling cycle用的是10K/min,这个是用于去除thermal history,之后继续的第二个加热是20k/min, 这个升温过程中的台阶峰才是是Tg温度区域 (N2或者Argon气氛下)。具体测试方法请一定要参考ASTM标准。

第二,在进行DSC的Tg测试前,如果是未知材料,需要做TGA测试来确定DSC升温的最高温度。

第三,DSC曲线哆哆嗦嗦的,需要确定(1)样品特性,可以参考TGA(10K/min, N2或者Argon)的曲线,如果是在60-125C之间,说明样品中可能含水残留,那你的样品制备需要进行干燥过程;(2)如果样品已经干燥过了,那么DSC的测试时要保证仪器本身是基线校正过的。
基于你的描述,以上这几点需要注意,希望对你的测试有帮助。祝好运
onetobe
3楼2023-06-30 11:57:42
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碳素黑墨水

新虫 (初入文坛)

2楼2023-06-27 20:00:53
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