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| 为什么测试结果曲线哆哆嗦嗦的，而且加热速率调到5k/min依然没有Tg？看了前几天的测试都没有这样。样品是共聚的高分子，有关系吗？或者跟我剪了好几个小块的薄膜样品有关？ |
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2楼2023-06-27 20:00:53
lxs7405
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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由于对DSC测试的描述非常的简化，个人觉得可能有几点需要注意： 第一，对于样品是共聚的高分子等聚合物材料的Tg的DSC测试，一般是第一个heating-cooling cycle用的是10K/min，这个是用于去除thermal history，之后继续的第二个加热是20k/min, 这个升温过程中的台阶峰才是是Tg温度区域 (N2或者Argon气氛下)。具体测试方法请一定要参考ASTM标准。 第二，在进行DSC的Tg测试前，如果是未知材料，需要做TGA测试来确定DSC升温的最高温度。 第三，DSC曲线哆哆嗦嗦的，需要确定（1）样品特性，可以参考TGA（10K/min, N2或者Argon）的曲线，如果是在60-125C之间，说明样品中可能含水残留，那你的样品制备需要进行干燥过程；（2）如果样品已经干燥过了，那么DSC的测试时要保证仪器本身是基线校正过的。 基于你的描述，以上这几点需要注意，希望对你的测试有帮助。祝好运  |
3楼2023-06-30 11:57:42