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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 溶液中重金属的测定
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tz且随疾风

金虫 (正式写手)

[求助] 溶液中重金属的测定 已有4人参与

请问大家，用ICP-MS测溶液中的重金属，需要对溶液进行消解吗？消解的话是用什么消解啊？
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1楼 2023-06-25 21:35:06
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宫古皓轩

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
2楼2023-06-28 23:04:38
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娴静

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

先要确定是什么溶液，一般是用硝酸消解，静置后上机
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快乐学习，幸福生活
3楼2023-06-29 09:18:57
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Hannnc

铜虫 (小有名气)
取决于你的溶液里的金属是否溶解态  消解的目的主要是在高温高压下酸化溶液  让其呈溶解状态能被ICPms检测  一般都需要消解  消解有好多种方法  包括微波消解等等  溶液一般用硝酸  具体与其他酸的区别不清楚  望大神解答

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4楼2023-07-04 23:30:19
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Gdhs

铜虫 (小有名气)
硝酸+过氧化氢
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Q：2165119315
5楼2023-07-11 12:15:18
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小宝帝国

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

给你 推荐一篇文献——授人以渔

ICP-MS 法测定 PM2. 5 中无机元素浓度及污染特征分析
试验方法：用陶瓷剪刀剪取 14 张滤膜，置于微波消解罐
底部，依次加入 4 mL HNO3、1 mL HF 和 1 mL 水;
将微波消解罐放入微波消解仪中，按照一定的升
温程序( 表 1) 进行消解; 将样品转移至 25 mL 容量
瓶中，用水稀释至刻度线，混匀; 同时采用空白溶
液做 对 照; 处理后的样品采用 ICP-MS 法 进 行
检测。
ICP-MS 测量过程中的干扰较多，也较复杂，主要
有同质异位素干扰( 离子体气产生的原子和分子谱，
如 Ar
+ 、Ar
+
2 ) ，背景离子干扰( 样品制备中使用的溶
剂，如 SH+ 、SO+ 、Cl
+ 、NOH+ 、H2O+ 等) ，双电荷离子干
扰，以及基体的离子干扰。同质异位素干扰通常可选
择不同的同位素来消除; 背景离子干扰大多发生在质
量数小于 84 的待测杂质同位素，在氦气( He) 模式
下，大多数该类干扰可被消除。双电荷干扰可通过选
择优化仪器参数或不同的同位素进行消除; 通过内标
校正，可有效消除基体离子干扰。如 Ar
+ 和40
Ca，ArO+
和56
Fe，都是载气形成的干扰，该类干扰可通过选用
He 模式进行消除，也可选择43
Ca、44
Ca 等同位素消除
干扰。笔者选择不同同位素及不同的分析模式消除
干扰，仪器点火运行 30 min 后，采用调谐液进行仪器
参数的优化，主要包括灵敏度、稳定性、双电荷及氧化
物等指标，最佳优化条件见表 2。
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知行合一
6楼2023-07-11 15:31:52
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newtonwin

新虫 (正式写手)
学习学习，感谢楼上老师的分享；重金属测定需要消解，我们也是用的微波消解，现在还是刚上岗的小白呢，在跟着前辈学，但是原理和具体消解步骤中的操作还不是很清楚呢，多多学习经验中。
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7楼2023-11-21 09:41:15
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sleethail2

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

最好消解。
消解一是将元素释放为离子态，方便检测，结果更准确。其实如果是全溶，不消解感觉影响不大，不过标准上的都是要消解的。
二是清除有机质，否则若有机质含量较高的话ICP矩管容易积碳，堵了影响可就大喽
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8楼2023-11-21 13:44:49
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sleethail2

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by sleethail2 at 2023-11-21 13:44:49
最好消解。
消解一是将元素释放为离子态，方便检测，结果更准确。其实如果是全溶，不消解感觉影响不大，不过标准上的都是要消解的。
二是清除有机质，否则若有机质含量较高的话ICP矩管容易积碳，堵了影响可就大喽

常用就是浓硝酸消解，先预浸一段时间，然后可加点高氯酸（慎用，易爆炸）或双氧水，直接加热或用微波消解。如果是油脂，用浓硫酸先碳化好再一边加热一边加双氧水氧化掉碳。反正就是那么几样东西。
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9楼2023-11-21 13:52:11
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佐助03

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

水样如果是可溶态就直接过滤不用消解，全量要消解
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10楼2024-07-26 16:41:07
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