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liawenwen

新虫 (小有名气)

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[求助] 羟基与酸酐的反应

1.羟基顺铂合成
600mg顺铂于加入 40 mL 30%的过氧化氢在 75 ℃下避光反应 8 h，得到澄清溶液，待反应溶液恢复至室温后冷藏过夜，得到亮黄色晶体后抽滤，用水、乙醇、乙醚洗涤晶体。
之前投都是晶体，但这次同样的操作，析出的确是粉末，如图。
2.羟基顺铂➕C12酸酐
根据多篇文献，将 Pt(OH)和4倍当量的酸酐加入到 5 mL DMF中。氮气保护、避光条件下搅拌至溶液澄清，停止反应，旋去大部分 DMF后加入冷的乙醚，抽滤，得到淡黄色粉末，冷乙醚洗涤。
之前能投出来。现在投不出来，无水也控制好了，原料也是买的新的。反应液就一直是浑浊的。
3.羟基顺铂➕C12酸酐加催化剂
加3倍当量的edci和dmap，反应液是澄清了。
旋干后加二氯甲烷发现无析出（产物不溶于二氯甲烷，）
DMF浓缩后滴加到搅拌的乙醚中。无析出，DMF沉在乙醚下面。
DMF浓缩后滴加到搅拌的水中，有析出。如图。离心后，沉淀物很少，不太像产物的性状。（沉淀物微溶于二氯甲烷，但是产物不溶于二氯甲烷）

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