| 查看: 435 | 回复: 1 | ||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者liawenwen将赠送您 30 个金币 | ||
liawenwen新虫 (小有名气)
|
[求助]
羟基与酸酐的反应
|
|
|
1.羟基顺铂合成 600mg顺铂于加入 40 mL 30%的过氧化氢在 75 ℃下避光反应 8 h，得到澄清溶液，待反应溶液恢复至室温后冷藏过夜，得到亮黄色晶体后抽滤，用水、乙醇、乙醚洗涤晶体。 之前投都是晶体，但这次同样的操作，析出的确是粉末，如图。 2.羟基顺铂➕C12酸酐 根据多篇文献，将 Pt(OH)和4倍当量的酸酐加入到 5 mL DMF中。氮气保护、避光条件下搅拌至溶液澄清，停止反应，旋去大部分 DMF后加入冷的乙醚，抽滤，得到淡黄色粉末，冷乙醚洗涤。 之前能投出来。现在投不出来，无水也控制好了，原料也是买的新的。反应液就一直是浑浊的。 3.羟基顺铂➕C12酸酐 加催化剂 加3倍当量的edci和dmap，反应液是澄清了。 旋干后加二氯甲烷发现无析出（产物不溶于二氯甲烷，） DMF浓缩后滴加到搅拌的乙醚中。无析出，DMF沉在乙醚下面。 DMF浓缩后滴加到搅拌的水中，有析出。如图。离心后，沉淀物很少，不太像产物的性状。（沉淀物微溶于二氯甲烷，但是产物不溶于二氯甲烷） |
回复此楼» 猜你喜欢
投稿的时候编辑发来邮件说作者机构信息没填写怎么办
已经有9人回复
-
返修之后，今天with editor状态没变，但是日期更新了，有人知道是怎么回事么？
已经有6人回复
-
二审10天就Required Reviews Completed
已经有8人回复
-
chinese journal of chemical engineering期刊参考文献格式
已经有3人回复
-
被预警的期刊还能再投嘛？
已经有7人回复
-
博士高校求职 安建大vs西科大
已经有18人回复
-
求指点这一步反应如何实现
已经有12人回复
-
弱关系
已经有4人回复
-
有没有非全日制的博士
已经有4人回复
-
Scientific reports 投稿
已经有8人回复
aspect3000
至尊木虫 (知名作家)
- 应助: 186 (高中生)
- 金币: 27255.2
- 散金: 955
- 红花: 49
- 沙发: 2
- 帖子: 5968
- 在线: 1091.5小时
- 虫号: 44782
- 注册: 2004-05-01
- 专业: 有机分析
2楼2023-05-15 06:16:32
5