| 查看: 1820 | 回复: 1 | ||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者liawenwen将赠送您 30 个金币 | ||
liawenwen新虫 (小有名气)
|
[求助]
羟基与酸酐的反应
|
|
|
1.羟基顺铂合成 600mg顺铂于加入 40 mL 30%的过氧化氢在 75 ℃下避光反应 8 h，得到澄清溶液，待反应溶液恢复至室温后冷藏过夜，得到亮黄色晶体后抽滤，用水、乙醇、乙醚洗涤晶体。 之前投都是晶体，但这次同样的操作，析出的确是粉末，如图。 2.羟基顺铂➕C12酸酐 根据多篇文献，将 Pt(OH)和4倍当量的酸酐加入到 5 mL DMF中。氮气保护、避光条件下搅拌至溶液澄清，停止反应，旋去大部分 DMF后加入冷的乙醚，抽滤，得到淡黄色粉末，冷乙醚洗涤。 之前能投出来。现在投不出来，无水也控制好了，原料也是买的新的。反应液就一直是浑浊的。 3.羟基顺铂➕C12酸酐 加催化剂 加3倍当量的edci和dmap，反应液是澄清了。 旋干后加二氯甲烷发现无析出（产物不溶于二氯甲烷，） DMF浓缩后滴加到搅拌的乙醚中。无析出，DMF沉在乙醚下面。 DMF浓缩后滴加到搅拌的水中，有析出。如图。离心后，沉淀物很少，不太像产物的性状。（沉淀物微溶于二氯甲烷，但是产物不溶于二氯甲烷） |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急
已经有3人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有5人回复
-
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有4人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有6人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有5人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有8人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急
已经有6人回复
aspect3000
至尊木虫 (知名作家)
- 应助: 190 (高中生)
- 金币: 35313.5
- 散金: 955
- 红花: 57
- 沙发: 3
- 帖子: 7739
- 在线: 1208.4小时
- 虫号: 44782
- 注册: 2004-05-01
- 专业: 有机分析
2楼2023-05-15 06:16:32
