24小时热门版块排行榜

>论坛更新日志 (2754)
>虫友互识 (397)
>文献求助 (118)
>导师招生 (75)
>论文投稿 (50)
>休闲灌水 (47)
>考研 (32)
>博后之家 (30)
>基金申请 (27)
>硕博家园 (24)
>考博 (22)
>论文道贺祈福 (15)
>招聘信息布告栏 (14)
>教师之家 (14)
>药学 (13)
>公派出国 (12)

返回列表

【悬赏金币】回答本帖问题，作者liawenwen将赠送您 30 个金币

liawenwen

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 323.2
散金: 100
帖子: 186
在线: 13.4小时
虫号: 27667723
注册: 2021-11-03
专业: 药剂学

[求助] 羟基与酸酐的反应

1.羟基顺铂合成
600mg顺铂于加入 40 mL 30%的过氧化氢在 75 ℃下避光反应 8 h，得到澄清溶液，待反应溶液恢复至室温后冷藏过夜，得到亮黄色晶体后抽滤，用水、乙醇、乙醚洗涤晶体。
之前投都是晶体，但这次同样的操作，析出的确是粉末，如图。
2.羟基顺铂➕C12酸酐
根据多篇文献，将 Pt(OH)和4倍当量的酸酐加入到 5 mL DMF中。氮气保护、避光条件下搅拌至溶液澄清，停止反应，旋去大部分 DMF后加入冷的乙醚，抽滤，得到淡黄色粉末，冷乙醚洗涤。
之前能投出来。现在投不出来，无水也控制好了，原料也是买的新的。反应液就一直是浑浊的。
3.羟基顺铂➕C12酸酐加催化剂
加3倍当量的edci和dmap，反应液是澄清了。
旋干后加二氯甲烷发现无析出（产物不溶于二氯甲烷，）
DMF浓缩后滴加到搅拌的乙醚中。无析出，DMF沉在乙醚下面。
DMF浓缩后滴加到搅拌的水中，有析出。如图。离心后，沉淀物很少，不太像产物的性状。（沉淀物微溶于二氯甲烷，但是产物不溶于二氯甲烷）

回复此楼