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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】请教XRF和EDS
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zhanglei1224

铁虫 (小有名气)

[交流] 【请教】请教XRF和EDS

小弟做了一个钼酸盐的微米材料，EDS测试得知两种金属的摩尔比为1：1.8，XRF的结果是1：1，理论值是1：1.5，XRD能对得上，请教高手，在论文中，这该如何写
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1楼 2009-09-30 11:51:25
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yccycc

木虫 (著名写手)
★ ★
zhanglei1224(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-30 12:08
mhwu514(金币+1,VIP+0):感谢参与。 9-30 12:30
EDS基本上可以忽略
论文里面用EDS定成分我通常会觉得那个作者非常不严谨
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2楼2009-09-30 12:05:23
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zhanglei1224

铁虫 (小有名气)
我本来的习惯也是不给EDS的定量结果，但是投了几篇论文，审稿人都要求给，没办法啊
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3楼2009-09-30 12:09:32
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shenhuaibin

金虫 (正式写手)

你可以重新测试一下

★ ★
zhanglei1224(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-30 12:17
mhwu514(金币+1,VIP+0):谢谢讨论。 9-30 12:30
首先把你的材料洗干净，把没有参与反应的前躯体洗掉，没有反应的前躯体不会在XRD里面反应出来但是会在EDS里面反映出来，EDS如1楼所说的，不是一个很准确的数据，只是为了凑数据，貌似合理的一个解释罢了!希望对楼主有帮助
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4楼2009-09-30 12:16:09
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zhanglei1224

铁虫 (小有名气)
我每次都是离心数遍，水洗，醇洗，而且反应很简单，就是在水热条件下两种无机盐的混合
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5楼2009-09-30 12:19:10
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ke30ke

木虫之王 (文坛精英)
★ ★
zhanglei1224(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-30 12:27
mhwu514(金币+1,VIP+0):谢谢参与。 9-30 12:31
XRF,EDS都是半定量的分析，XRD也只是对样品中结晶部分的分析，不能作为元素定量分析的依据，还是做一个ICP吧
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6楼2009-09-30 12:24:49
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shenhuaibin

金虫 (正式写手)
★
zhanglei1224(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-30 12:28
一般使用甲醇或者纯净水去洗涤，溶解去除两种无机盐，不用离心的，只要能够把你做的材料沉淀出来就行了，多洗几次应该效果会很好的。我明白你说的制备过程，我们以前也遇到过这种情况。不过还有一种可能是两种材料活性不一样，最后会在表面形成一层某种材料的层，也会造成这种材料的比例较大的!
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7楼2009-09-30 12:25:00
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shenhuaibin

金虫 (正式写手)

ICP-MS未必准确

★
zhanglei1224(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-30 12:31
引用回帖:
Originally posted by zhanglei1224 at 2009-9-30 12:19:
我每次都是离心数遍，水洗，醇洗，而且反应很简单，就是在水热条件下两种无机盐的混合

ICP-MS也是一样的，洗涤不干净同样不准确！
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8楼2009-09-30 12:27:12
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zhanglei1224

铁虫 (小有名气)
好像钼酸盐没有做ICP的吧，至少是我没看到过，大部分都是EDS和XRF,曾经也在纳闷，为什么都不做呢，后来猜测，用酸溶解的话，钼会沉淀下来，影响测量结果,不知道大家怎么看
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9楼2009-09-30 12:31:17
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xiaophou

★
zhanglei1224(金币+1):谢谢参与
EDS对于微区的成分分析还是有参考价值的

我觉得可能你的样品组分不均匀
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10楼2009-09-30 14:49:50
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