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zhanglei1224

铁虫 (小有名气)

[交流] 【请教】请教XRF和EDS

小弟做了一个钼酸盐的微米材料,EDS测试得知两种金属的摩尔比为1:1.8,XRF的结果是1:1,理论值是1:1.5,XRD能对得上,请教高手,在论文中,这该如何写
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yccycc

木虫 (著名写手)

★ ★
zhanglei1224(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-30 12:08
mhwu514(金币+1,VIP+0):感谢参与。 9-30 12:30
EDS基本上可以忽略
论文里面用EDS定成分我通常会觉得那个作者非常不严谨
2楼2009-09-30 12:05:23
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zhanglei1224

铁虫 (小有名气)

我本来的习惯也是不给EDS的定量结果,但是投了几篇论文,审稿人都要求给,没办法啊
3楼2009-09-30 12:09:32
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shenhuaibin

金虫 (正式写手)

你可以重新测试一下

★ ★
zhanglei1224(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-30 12:17
mhwu514(金币+1,VIP+0):谢谢讨论。 9-30 12:30
首先把你的材料洗干净,把没有参与反应的前躯体洗掉,没有反应的前躯体不会在XRD里面反应出来但是会在EDS里面反映出来,EDS如1楼所说的,不是一个很准确的数据,只是为了凑数据,貌似合理的一个解释罢了!希望对楼主有帮助
4楼2009-09-30 12:16:09
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zhanglei1224

铁虫 (小有名气)

我每次都是离心数遍,水洗,醇洗,而且反应很简单,就是在水热条件下两种无机盐的混合
5楼2009-09-30 12:19:10
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ke30ke

木虫之王 (文坛精英)

★ ★
zhanglei1224(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-30 12:27
mhwu514(金币+1,VIP+0):谢谢参与。 9-30 12:31
XRF,EDS都是半定量的分析,XRD也只是对样品中结晶部分的分析,不能作为元素定量分析的依据,还是做一个ICP吧
6楼2009-09-30 12:24:49
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shenhuaibin

金虫 (正式写手)


zhanglei1224(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-30 12:28
一般使用甲醇或者纯净水去洗涤,溶解去除两种无机盐,不用离心的,只要能够把你做的材料沉淀出来就行了,多洗几次应该效果会很好的。我明白你说的制备过程,我们以前也遇到过这种情况。不过还有一种可能是两种材料活性不一样,最后会在表面形成一层某种材料的层,也会造成这种材料的比例较大的!
7楼2009-09-30 12:25:00
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shenhuaibin

金虫 (正式写手)

ICP-MS未必准确


zhanglei1224(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-30 12:31
引用回帖:
Originally posted by zhanglei1224 at 2009-9-30 12:19:
我每次都是离心数遍,水洗,醇洗,而且反应很简单,就是在水热条件下两种无机盐的混合

ICP-MS也是一样的,洗涤不干净同样不准确!
8楼2009-09-30 12:27:12
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zhanglei1224

铁虫 (小有名气)

好像钼酸盐没有做ICP的吧,至少是我没看到过,大部分都是EDS和XRF,曾经也在纳闷,为什么都不做呢,后来猜测,用酸溶解的话,钼会沉淀下来,影响测量结果,不知道大家怎么看
9楼2009-09-30 12:31:17
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xiaophou


zhanglei1224(金币+1):谢谢参与
EDS对于微区的成分分析还是有参考价值的

我觉得可能你的样品组分不均匀
10楼2009-09-30 14:49:50
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