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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 多羧酸配体的培养问题
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快乐的船长

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 多羧酸配体的培养问题

我在做多羧酸配体时，试了很多溶剂（大部分都不溶解配体），做出来的都是不透明的块状物，最后参照文献上用DMF，得到的是薄片或者是粉末。请高人指点。小弟先谢谢了。
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1楼2009-09-29 11:05:51
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sallyyjy

金虫 (正式写手)
★ ★
快乐的船长(金币+1,VIP+0):谢谢回复，超临界状态反应，没见过，能细说吗。 9-29 11:59
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-29 19:14
我也在做多酸，我一般是水热，不溶没事，超临界状态反应。溶剂热也好~乙醇，DMF都可~多尝试就好！努力吧！
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2楼2009-09-29 11:19:46
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xwtustc

铜虫 (小有名气)
★ ★
快乐的船长(金币+1,VIP+0):水热也试了很多次，还是得不到想要的结果，你一般做多少度的水热？谢谢 9-29 12:02
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-29 19:14
用水热法试一下，不一定要溶解的
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3楼2009-09-29 11:35:05
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
快乐的船长(金币+1,VIP+0):是啊 你那造型很酷 9-29 12:24
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-29 19:14
只能多尝试啊老弟
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4楼2009-09-29 12:16:26
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wsujlu378

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
快乐的船长(金币+1,VIP+0):请问PH值一般控制在什么范围，谢谢 9-29 12:54
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-29 19:15
快乐的船长(金币+5,VIP+0):说的有点道理 10-17 21:57
引用回帖:
Originally posted by sallyyjy at 2009-9-29 11:19:
我也在做多酸，我一般是水热，不溶没事，超临界状态反应。溶剂热也好~乙醇，DMF都可~多尝试就好！努力吧！

水热时候严格意义上说不是超临界状态，应该是上面是高压的气相，下面是高浓度的液相，有人计算过，180℃的时候10ml的水在23ml的釜里面液相的密度近于2g/cm3.
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5楼2009-09-29 12:47:57
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wsujlu378

★ ★
快乐的船长(金币+1,VIP+0):谢谢，那浓度怎么控制啊，我一般都是加完料后，加溶剂的，你是不是把配体配成了溶液 9-29 12:57
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-29 19:15
引用回帖:
Originally posted by 快乐的船长 at 2009-9-29 11:05:
我在做多羧酸配体时，试了很多溶剂（大部分都不溶解配体），做出来的都是不透明的块状物，最后参照文献上用DMF，得到的是薄片或者是粉末。请高人指点。小弟先谢谢了。

有的体系是能渐进调节的，也就是说一做的时候就有晶体得到，但是可能长的不好，再逐渐的调节各项获得完美晶体，这样的体系一般在很大的浓度比例范围内都能获得晶体，有的体系是突越的，得到晶体的浓度范围很小，或者对温度什么的要求很高，这样就需要大量的尝试了，个人感觉想快出东西就多看文献，找出相似结构配体的得到晶体的实验条件，想出特殊结构可能就要多试看起来很陌生的体系了，多做一些比较特殊的条件去尝试。
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6楼2009-09-29 12:54:16
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wsujlu378

★
快乐的船长(金币+1,VIP+0):试试 10-14 12:22
感觉主要看用的溶剂的体系了，很多体系不调PH值也可以的，和加的是金属氧化物还是金属盐也有很大的关系
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7楼2009-09-29 12:56:12
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快乐的船长

铁杆木虫 (小有名气)
哦 是这样啊，那我再试试，那我得到的大部分是透明薄片，调节温度，溶剂，PH后还是那样，是不是说这种配体就和我所加的金属盐不配位啊！
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8楼2009-09-29 13:02:12
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wsujlu378

配体一般在水中的溶解度不好，所以水体系的时候一般需要用天平称量，如果是有机溶剂体系的话，如果配体能很好的溶解，最好都配成溶液，这样做实验的速度就快很多了，我做的有的体系全配成溶液一天能装200个也不是很累。不过需要注意的事金属盐的问题，用水溶解的和用有机溶剂溶液的效果会很不同。
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9楼2009-09-29 13:02:46
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wsujlu378

配体可以不告知，金属盐不是秘密吧？
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10楼2009-09-29 13:04:49
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