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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求二甲基甲酰胺和dmf的残留检查
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

[交流] 【求助】求二甲基甲酰胺和dmf的残留检查

各位高手，有没有谁做过二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的残留检查？


我的物质是个盐酸盐，只在水中溶解度大一些，里面可能含有上述两种溶剂
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
1楼 2009-09-29 09:30:28
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
akosrios(金币+1,VIP+0):谢谢帮忙 9-29 10:00
akosrios(金币+1,VIP+0):3 10-12 10:28
akosrios(金币+1,VIP+0): 10-12 10:29
那就用水做溶剂进气相不就结了。
1.用水配制1g/10ml的样品，要准确称量样品
2.依据药典残留溶剂法配制二甲基亚砜和DMF对照品
3.二甲基亚砜定位
4.DMF定位
5.用的水最好也进下GC
6.柱温100度左右差不多，进样口和检测器温度高一点200左右差不多。总之保持较好的分离度就可以了
7.最后按照外标法计算含量
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药物合成
2楼2009-09-29 09:58:15
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
这个试过，可是做出的峰型很差
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2009-09-29 10:01:00
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
akosrios(金币+1,VIP+0): 9-29 11:13
akosrios(金币+1,VIP+0): 10-12 10:29
定量的话如果分离度很好的话，峰形不影响。气相峰形就是不好，定量基本是主峰和杂质分的开就ok
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药物合成
4楼2009-09-29 10:38:26
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
我去试一下，那峰型。。。不是一般的差啊，三角形
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5楼2009-09-29 11:14:08
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
貌似不太行啊，响应值也小啊
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2009-09-29 13:59:28
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
今天继续试  有没有适合检测dmf的色谱柱?
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2009-10-10 08:08:01
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
还有没有高手帮一下啊- -
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
8楼2009-10-11 10:48:43
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haiyeli

★ ★ ★
opq691(金币+3,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-2 22:38
我们分析室经常检测这些溶剂含量的
1 检测溶剂的GC色谱柱 DB-624或者RTX1701
2 采集稀释剂的空白，以方便扣除系统影响（以上色谱柱可以接受高达稀释剂中的含水量50%~70%）
3 因样品中的溶剂含量肯定很多很少，所以配置DMSO和DMF得混合溶液浓度在0.1mg/ml（或者根据你所需的溶剂残留限制，还是ICH的标准） 进样1ul即可
4 样品的浓度配置 10mg/ml或者更大，进样1ul
5 外标报告计算
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9楼2009-10-31 15:53:24
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xiaoweiwei

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-2 22:38
前处理上能否用顶空方式
赞一下(11人) 回复此楼
10楼2009-10-31 18:42:14
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