应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求二甲基甲酰胺和dmf的残留检查
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
101/1返回列表
查看: 1008  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

[交流] 【求助】求二甲基甲酰胺和dmf的残留检查

各位高手，有没有谁做过二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的残留检查？


我的物质是个盐酸盐，只在水中溶解度大一些，里面可能含有上述两种溶剂
回复此楼

» 猜你喜欢
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
1楼 2009-09-29 09:30:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
akosrios(金币+1,VIP+0):谢谢帮忙 9-29 10:00
akosrios(金币+1,VIP+0):3 10-12 10:28
akosrios(金币+1,VIP+0): 10-12 10:29
那就用水做溶剂进气相不就结了。
1.用水配制1g/10ml的样品，要准确称量样品
2.依据药典残留溶剂法配制二甲基亚砜和DMF对照品
3.二甲基亚砜定位
4.DMF定位
5.用的水最好也进下GC
6.柱温100度左右差不多，进样口和检测器温度高一点200左右差不多。总之保持较好的分离度就可以了
7.最后按照外标法计算含量
赞一下(2人) 回复此楼
药物合成
2楼2009-09-29 09:58:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
这个试过，可是做出的峰型很差
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2009-09-29 10:01:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
akosrios(金币+1,VIP+0): 9-29 11:13
akosrios(金币+1,VIP+0): 10-12 10:29
定量的话如果分离度很好的话，峰形不影响。气相峰形就是不好，定量基本是主峰和杂质分的开就ok
赞一下(1人) 回复此楼
药物合成
4楼2009-09-29 10:38:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
我去试一下，那峰型。。。不是一般的差啊，三角形
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2009-09-29 11:14:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
貌似不太行啊，响应值也小啊
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2009-09-29 13:59:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
今天继续试  有没有适合检测dmf的色谱柱?
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2009-10-10 08:08:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
还有没有高手帮一下啊- -
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
8楼2009-10-11 10:48:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haiyeli

★ ★ ★
opq691(金币+3,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-2 22:38
我们分析室经常检测这些溶剂含量的
1 检测溶剂的GC色谱柱 DB-624或者RTX1701
2 采集稀释剂的空白，以方便扣除系统影响（以上色谱柱可以接受高达稀释剂中的含水量50%~70%）
3 因样品中的溶剂含量肯定很多很少，所以配置DMSO和DMF得混合溶液浓度在0.1mg/ml（或者根据你所需的溶剂残留限制，还是ICH的标准） 进样1ul即可
4 样品的浓度配置 10mg/ml或者更大，进样1ul
5 外标报告计算
赞一下(10人) 回复此楼
9楼2009-10-31 15:53:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoweiwei

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-2 22:38
前处理上能否用顶空方式
赞一下(11人) 回复此楼
10楼2009-10-31 18:42:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 akosrios 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 考研生物学考A区211，初试322，科目生化和生物综合，求调剂 +6 。。。54 2026-04-03 6/300 2026-04-05 14:54 by JOKER0401
[考研] 288求调剂 +6 没有答案_ 2026-04-05 6/300 2026-04-05 14:18 by hmn_wj
[考研] 283分求调剂 +9 试试看呗 2026-04-04 9/450 2026-04-05 10:27 by 果冻大王
[考研] 283求调剂 +10 A child 2026-04-04 10/500 2026-04-05 08:22 by qlm5820
[考研] 调剂 +11 JLLLLLLLLLL 2026-04-03 11/550 2026-04-04 22:21 by hemengdong
[考研] 085400电子信息319求调剂（接受跨专业调剂） +5 星星不眨眼喽 2026-04-03 6/300 2026-04-04 21:50 by hemengdong
[考研] 316求调剂 +9 墨辰_Orion926 2026-04-04 9/450 2026-04-04 21:35 by lbsjt
[考研] 278求调剂 +3 依旧！ 2026-04-02 4/200 2026-04-04 20:27 by 蓝云思雨
[考研] 0703求调剂383分 +8 W55j 2026-04-03 8/400 2026-04-04 20:09 by xhai2011
[考研] 288求调剂 一志愿哈工大 材料与化工 +12 洛神哥哥 2026-04-03 12/600 2026-04-04 09:22 by 有机小民工
[考研] 求调剂 +9 akdhjs 2026-03-31 11/550 2026-04-03 13:32 by akdhjs
[考研] 274求调剂 +10 薛定谔的虎。 2026-04-01 10/500 2026-04-03 10:13 by tianyyysss
[考研] 262求调剂 +6 励志一定发文章 2026-04-02 7/350 2026-04-03 09:54 by linyelide
[考研] 调剂 +7 祉岷. 2026-04-02 7/350 2026-04-03 09:11 by 花呗还欠600
[考研] 一志愿大工学硕，求调剂 +4 yub0811 2026-04-02 4/200 2026-04-02 21:36 by 百灵童888
[考研] 农学考研求调剂 +3 dkdkxm 2026-04-01 3/150 2026-04-02 16:04 by wangjagri
[考研] 085410 一志愿211 22408分数359求调剂 +3 123456789qw 2026-03-31 4/200 2026-04-02 00:06 by 义文wang
[考研] 08工科275求调剂，可跨考。 +5 AaAa7420 2026-03-31 5/250 2026-04-01 15:21 by 159357hjz
[考研] 考研材料工程351分调剂 +5 整个好的 2026-03-31 5/250 2026-04-01 09:36 by topgun2009
[考研] 085602 化学工程专硕 340分求调剂 +4 qianbai11 2026-03-29 4/200 2026-03-30 11:34 by 唐沐儿
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭