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小魏6819

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂的去除

本人想做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合,要除去单体中的阻聚剂,因为单体中不可以引入水,所以用氢氧化钠水溶液洗这种方法可能不可行,请问是不是可以用什么柱可以除去的啊,请高手指教,还要引发剂AIBN怎么精制啊,谢谢,回答好的一定会追加金币!!!
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菜鸟上路,请多指教!
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kakadu1015

金虫 (小有名气)

500ml的MMA.      在分液漏斗种用5%的氢氧化钠每次一百毫升洗5次,在用蒸馏水每次100ml洗致溶液呈中性(ph试纸检测),之后加入无水硫酸镁(钠),在烧杯种搅拌8h左右。之后减压抽滤。把滤液移至圆底单口烧瓶中,加入CaH2搅拌24h。之后在减压蒸馏。压力大概为-0.08h,温度为60-70度就能蒸出来。呵呵
4楼2009-09-28 21:20:19
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Answer218

金虫 (正式写手)

可以用三氧化二铝过柱除去阻聚剂。
2楼2009-09-28 19:07:47
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小魏6819(金币+10,VIP+0): 10-3 10:06
过中性氧化铝柱就可以了。
2. 偶氮二异丁腈(AIBN)的精制     
   AIBN 是一种广泛较应用的引发剂。作为它的提纯剂主要是低级醇。如甲醇、乙醇,其方法是:在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95% 醇,于水浴上加热到接近沸腾,迅速加入5gAIBN ,振荡使其全部溶解(煮沸时间不宜过长,若过长,则分解严重),热溶液迅速抽滤(过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热),滤液冷却后得白色结晶,于真空干燥器中干燥,熔点为102℃ ,产品于棕色瓶中,低温保存。
产品开发!
3楼2009-09-28 21:05:12
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morntech

木虫 (职业作家)

有活性碳吸附法
碱性氧化铝过柱
碳酸钠饱和溶液清洗后氯化钠的饱和溶液清洗,再干燥,基本满足聚合所需,如果研究动力学可以减压蒸馏

AIBN就是热溶解,在冷结晶,注意抽滤那装置要预热
一灌一下午 一水一人生
5楼2009-09-28 23:40:09
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