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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂的去除
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小魏6819

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂的去除

本人想做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，要除去单体中的阻聚剂，因为单体中不可以引入水，所以用氢氧化钠水溶液洗这种方法可能不可行，请问是不是可以用什么柱可以除去的啊，请高手指教，还要引发剂AIBN怎么精制啊，谢谢，回答好的一定会追加金币！！！
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菜鸟上路，请多指教！
1楼 2009-09-28 19:05:17
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Answer218

金虫 (正式写手)
可以用三氧化二铝过柱除去阻聚剂。
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2楼2009-09-28 19:07:47
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小魏6819(金币+10,VIP+0): 10-3 10:06
过中性氧化铝柱就可以了。
2. 偶氮二异丁腈（AIBN）的精制     
   AIBN 是一种广泛较应用的引发剂。作为它的提纯剂主要是低级醇。如甲醇、乙醇，其方法是：在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95% 醇，于水浴上加热到接近沸腾，迅速加入5gAIBN ，振荡使其全部溶解（煮沸时间不宜过长，若过长，则分解严重），热溶液迅速抽滤（过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热），滤液冷却后得白色结晶，于真空干燥器中干燥，熔点为102℃ ，产品于棕色瓶中，低温保存。
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产品开发！
3楼2009-09-28 21:05:12
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kakadu1015

金虫 (小有名气)
500ml的MMA.      在分液漏斗种用5%的氢氧化钠每次一百毫升洗5次，在用蒸馏水每次100ml洗致溶液呈中性（ph试纸检测），之后加入无水硫酸镁（钠），在烧杯种搅拌8h左右。之后减压抽滤。把滤液移至圆底单口烧瓶中，加入CaH2搅拌24h。之后在减压蒸馏。压力大概为-0.08h，温度为60-70度就能蒸出来。呵呵
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4楼2009-09-28 21:20:19
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morntech

木虫 (职业作家)
有活性碳吸附法
碱性氧化铝过柱
碳酸钠饱和溶液清洗后氯化钠的饱和溶液清洗，再干燥，基本满足聚合所需，如果研究动力学可以减压蒸馏

AIBN就是热溶解，在冷结晶，注意抽滤那装置要预热
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一灌一下午 一水一人生
5楼2009-09-28 23:40:09
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chypo

金虫 (著名写手)
甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。首先在1000 mL分液漏斗中加入750 mL甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分，测其折光率。
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6楼2009-09-28 23:44:41
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小魏6819

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 2007420906 at 2009-9-28 21:05:
过中性氧化铝柱就可以了。
2. 偶氮二异丁腈（AIBN）的精制     
   AIBN 是一种广泛较应用的引发剂。作为它的提纯剂主要是低级醇。如甲醇、乙醇，其方法是：在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95% 醇，于 ...

请问将结晶出来的AIBN放在烘箱中真空干燥的时候，温度设定为多少啊，会分解吗，还有干燥完怎么保存啊？谢谢
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菜鸟上路，请多指教！
7楼2009-10-03 10:06:18
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
氢氧化钠洗了以后
再干燥
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8楼2009-10-03 10:32:47
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小杨255

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小魏6819(金币+10,VIP+0): 10-13 08:40
甲基丙烯酸甲酯只要减压蒸馏就可以了，引发剂用重结晶就可以了
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9楼2009-10-13 08:37:37
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