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水中鱼7119

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】基线不平怎么办,是什么原因?

用流动相平衡走基线,很长时间了,基线一直不平,总是成上升线,或者是下划线,这是什么原因?谢谢
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shij1985

金虫 (小有名气)

水中鱼7119(金币+1):谢谢参与
opq691(金币-1,VIP+0):专业版严禁纯表情回复,下次发现处罚,注意版规,扣除所得 9-28 16:38
2楼2009-09-28 14:25:02
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shij1985

金虫 (小有名气)

不清楚啊~
3楼2009-09-28 14:25:45
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limeihua11

金虫 (小有名气)


水中鱼7119(金币+1):谢谢参与
1.流动相中若有缓冲盐有时会很难平衡。
2.是否柱子问题。
meihuali11
4楼2009-09-28 14:43:26
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chemsynth

捐助贵宾 (著名写手)


水中鱼7119(金币+1):谢谢参与
(1)流动相不干净;
(2)柱子坏了;
(3)系统有气泡;
(4)检测器问题。
(5)柱压稳定吗?
5楼2009-09-28 14:44:31
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jgy2000

金虫 (小有名气)


水中鱼7119(金币+1):谢谢参与
检测波长是多少,近末端吸收(<210nm)基线就不太容易跑直,加柱温精确控制柱温,还不行开空调控制室温,或用保温材料把液相管路包住保温防止散热。
6楼2009-09-28 15:36:07
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长

★ ★
水中鱼7119(金币+1):谢谢参与
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版 10-10 22:01
         基线漂移
原 因        解决方法       
1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)        1、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器
图       
2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)        2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。       
3、流通池被污染或有气体        3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)       
4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)        4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。       
5、流动相配比不当或流速变化        5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。       
6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时        6、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。       
7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成        7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂       
8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。        8、使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。       
9、使用循环溶剂,但检测器未调整。        9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。       
10、检测器没有设定在最大吸收波长处。        10、将波长调整至最大吸收波长处
相互交流求进步
7楼2009-09-28 16:19:43
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长

希望对你有帮助
相互交流求进步
8楼2009-09-28 16:20:19
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水中鱼7119

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by chemsynth at 2009-9-28 14:44:
(1)流动相不干净;
(2)柱子坏了;
(3)系统有气泡;
(4)检测器问题。
(5)柱压稳定吗?

(1)系统无气泡
(2)检测器是新的
(3)柱压问题
(4)柱子应该没问题,空管也会这样
9楼2009-09-29 10:48:33
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水中鱼7119

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 西湖醉鱼 at 2009-9-28 16:19:
         基线漂移
原 因        解决方法       
1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较 ...

谢谢啊。我这边用的是毛细管纯电色谱,不加压,温度也没有设定,空调是有开,已经调到最大吸收波长,这种情况对空管也是。
10楼2009-09-29 10:53:53
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